 |
XII. Выполнение лабораторной работы.
|
|
|
|
МЕТОДИКИ ОБНАРУЖЕНИЯ КАТИОНОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ.
КАТИОН НАТРИЯ (НАТРИЯ ХЛОРИД)
1. 1 мл раствора соли натрия (0,01 – 0,03 г иона натрия) подкисляют разведенной уксусной кислотой, если необходимо, фильтруют, затем прибавляют 0,5 мл раствора цинкуранилацетата; образуется желтый кристаллический осадок.
2. Соль натрия, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в желтый цвет.
КАТИОН КАЛИЯ (КАЛИЯ ХЛОРИД)
1. К 2 мл раствора соли калия (0,01 – 0,02 г иона калия) прибавляют 1 мл раствора винной кислоты, 1 мл раствора ацетат натрия, 0,5 мл 95% спирта и встряхивают; постепенно образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и растворах едких щелочей.
2. К 2 мл раствора соли калия (0,005 – 0,01 г иона калия) прибавляют 0,5 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора кобальтинитрита натрия, образуется желтый кристаллический осадок.
3. Соль калия, внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в фиолетовый цвет или при рассматривании через синее стекло – в пурпурно-красный.
КАТИОН КАЛЬЦИЯ (КАЛЬЦИЯ ХЛОРИД)
1. К 1 мл раствора соли кальция (0,002 – 0,02 г иона кальция) прибавляют 1 мл раствора оксалата аммония; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и растворе аммиака, но растворимый в разведенных минеральных кислотах.
2. Соль кальция, смоченная хлористоводородной кислотой и внесенная в бесцветное пламя, окрашивает его в кирпично-красный цвет.
КАТИОН ВИСМУТА (ВИСМУТА НИТРАТ)
1. К 1 мл раствора соли висмута прибавляют 1 мл раствора сульфида натрия или сероводорода, образуется коричневато-желтый осадок, растворимый при прибавлении равного объема концентрированной азотной кислоты.
|
|
|
2. К 1 мл раствора соли висмута прибавляют 2 капли раствора йодида калия; образуется черный осадок, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желтовато-оранжевого цвета.
КАТИОН ЖЕЛЕЗА(II) (ЖЕЛЕЗА СУЛЬФАТ)
1. К 2 мл раствора соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют 0,5 мл разведенной соляной кислоты и 1 мл раствора гексацианоферрата калия; образуется синий осадок.
2. К раствору соли закисного железа (около 0,02 г иона железа) прибавляют раствор сульфида аммония; образуется черный осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах.
КАТИОН МАГНИЯ (МАГНИЯ СУЛЬФАТ)
1. К 1 мл растворов соли магния (0,002 – 0,005 г иона магния) прибавляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл раствора аммиака и 0,5 мл раствора фосфата натрия; образуется белый кристаллический осадок, растворимый в разведенных минеральных кислотах и уксусной кислоте.
КАТИОН СЕРЕБРА (СЕРЕБРА НИТРАТ)
1. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют 2-3 капли разведенной соляной кислоты или раствора хлорида натрия; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в азотной кислоте, растворимый в растворе аммиака.
2. К 1 мл раствора соли серебра (около 0,005 г иона серебра) прибавляют Раствор аммиака до растворения образующегося вначале осадка, затем прибавляют 2-3 капли раствора формальдегида и нагревают; на стенках пробирки образуется блестящий налет серебра.
КАТИОН ЦИНКА (ЦИНКА СУЛЬФАТ ИЛИ ЦИНКА ОКСИД)
1. К 2мл нейтрального раствора соли цинка (0,005 – 0,02 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора сульфида натрия или сероводорода; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной уксусной кислоте и легко растворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
2. К 2 мл раствора соли цинка (0,005 – 0,02 г иона цинка) прибавляют 0,5 мл раствора гексацианоферрата калия; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенной хлористоводородной кислоте.
|
|
|
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ СОЛЕЙ АММОНИЯ В ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВАХ (АММОНИЯ ХЛОРИД)
1. 1 мл раствора соли аммония (0,002 – 0,006 г иона аммония) нагревают с 0,5 мл 10% раствора едкого натра; выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху и по посинению влажной красной лакмусовой бумаги.
2. К 5 мл раствора соли аммония (0,01 – 0,05 г иона аммония) прибавляют 0,15 мл реактива Несслера, перемешивают, образуется желтое окрашивание или желто-бурый осадок.
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСИ СОЛЕЙ ЖЕЛЕЗА В ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВАХ (ЖЕЛЕЗА(III) ХЛОРИД)
1. К 5 мл раствора соли железа (около 0,05 мг иона железа) прибавляют 1 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 0,5 мл 10% раствора аммиака; образуется желтое или коричнево-красное окрашивание.
2. К 5 мл раствора соли железа (около 0,01 мг иона железа) прибавляют по 2 мл 20% раствора лимонной кислоты и 0,1 мл тиогликолевой кислоты, перемешивают, добавляют раствор аммиака до щелочной реакции, разбавляют водой до 10 мл; образуется розовое или красное окрашивание.
3. К 5 мл раствора соли железа (около 0,01 мг иона железа) прибавляют по 0,5 мл хлористоводородной кислоты концентрированной, 10 мг аммония персульфата и 1 мл 15% раствора аммония тиоцианата, перемешивают; образуется розовое или красное окрашивание.
МЕТОДИКИ ОБНАРУЖЕНИЯ АНИОНОВ, ВХОДЯЩИХ В СОСТАВ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ
ХЛОРИД-анионы
1. К 2 мл раствора хлорида (0,002- 0,01 г иона хлорида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется белый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворимый в растворе аммиака.
БРОМИД-анионы
1. К 1 мл раствора бромида (0,002- 0,03 г иона бромида) прибавляют 1 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой окрашивается в желто-бурый цвет.
2. К 2 мл раствора бромида (0,002- 0,01 г иона бромида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется желтоватый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и трудно растворимый в растворе аммиака.
ЙОДИД-анионы
|
|
|
1. К 1мл раствора йодида (0,003- 0,02 г иона йодида) прибавляют 0,2 мл разведенной хлористоводородной кислоты, 0,5 мл хлорамина, 1 мл хлороформа и взбалтывают, хлороформный слой окрашивается в фиолетовый цвет.
2. К 2мл раствора йодида (0,002- 0,01 г иона йодида) прибавляют 0,5 мл разведенной азотной кислоты и 0,5 мл раствора нитрата серебра; образуется желтый творожистый осадок, нерастворимый в разведенной азотной кислоте и растворе аммиака.
КАРБОНАТ-анионы
1. К 0,2 г карбоната (гидрокарбоната) или к 2 мл раствора карбоната (гидрокарбоната) (1:10) прибавляют 0,5 мл разведенной кислоты; выделяется углекислый газ, который образует белый осадок при пропускании через известковую воду.
2. К 2 мл раствора карбоната (1:10) прибавляют 5 капель насыщенного раствора сульфата магния; образуется белый осадок (гидрокарбонат образует осадок только при кипячении смеси).
3. Раствор карбоната (1:10) при прибавлении 1 капли раствора фенолфталеина окрашивается в красный цвет (отличие от гидрокарбонатов).
НИТРАТ-анионы
1. К препарату (около 0,001 г иона нитрата) прибавляют 2 капли раствора дифениламина; появляется синее окрашивание.
2. К препарату (0,002 – 0,005 г иона нитрата) прибавляют по 2-3 капли воды и концентрированной серной кислоты, кусочек металлической меди и нагревают; выделяются бурые пары двуокиси азота.
3. Нитраты (около 0,002 г иона нитрата) не обесцвечивают раствор перманганата калия, подкисленный разведенной серной кислотой (отличие от нитритов).
СУЛЬФАТ-анионы
1. К 2 мл раствора сульфата (0,005 – 0,05 г иона сульфата) прибавляют 0,5 мл раствора хлорида бария; образуется белый осадок, нерастворимый в разведенных минеральных кислотах.
ЗАНЯТИЕ 2
|
|
|
