 |
Восстановление ароматической нитрогруппы и образование азокрасителя.
|
|
|
|
Около 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды. К полученному раствору добавляют 8-10 капель концентрированной кислоты хлороводородной и 0,1 г цинковой пыли (или цинка в гранулах) и нагревают на водяной бане 2-3 минуты. После охлаждения раствор фильтруют. К фильтрату прибавляют 2-3 капли 1% раствора натрия нитрита, через 1-2 минуты 0,5 мл полученной смеси вливают в 2 мл свежеприготовленного щелочного раствора β-нафтола; появляется красное окрашивание.
ОБНАРУЖЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКОЙ АМИНОГРУППЫ
Объекты исследования: новокаин, норсульфазол.
1. Реакция образования азокрасителя.
0,01-0,05 г препарата растворяют в 1 мл разведенной кислоты хлороводородной и прибавляют 2-3 капли 5% раствора натрия нитрита. Полученный раствор прибавляют по каплям в щелочной раствор β-нафтола до появления вишнево-красного окрашивания.
2. Реакция образования оснований Шиффа.
Лигниновая проба. На кусочек газетной бумаги, смоченной раствором
кислоты хлороводородной, наносят несколько капель раствора препарата – появляется желто-оранжевое окрашивание.
ОБНАРУЖЕНИЕ АМИДНОЙ ГРУППЫ
Объекты исследования: никотинамид, диэтиламид никотиновой кислоты, пирацетам.
Гидролиз.
0,1 г никотинамида нагревают с 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия; появляется запах аммиака. При внесении в выделяющиеся пары влажной красной лакмусовой бумаги ее окраска становится синей.
ОБНАРУЖЕНИЕ ГИДРАЗИДНОЙ ГРУППЫ
Объект исследования: изониазид.
Реакции комплексообразования и окисления.
а) 0,1 г изониазида растворяют в 5 мл воды, прибавляют 4-6 капель меди сульфата; выделяется голубой осадок, при встряхивании раствор также окрашивается в голубой цвет. При нагревании раствор и осадок становятся светло-зеленого, а затем желто-зеленого цвета, выделяются пузырьки газа.
|
|
|
б) 0,01 г изониазида растворяют в 2 мл воды, прибавляют 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата, появляется желтоватый осадок, который при нагревании на водяной бане темнеет и на стенках пробирки образуется серебряное зеркало.
АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПО ФУНКЦИОНАЛЬНЫМ ГРУППАМ, СОДЕРЖАЩИМ СЕРУ.
ОБНАРУЖЕНИЕ СУЛЬФОГРУППЫ
Объект исследования: анальгин.
Реакция гидролиза.
0,2 г препарата нагревают с 2 мл разбавленной кислоты хлористоводородной. Сначала ощущается резкий запах сернистого ангидрида, а затем формальдегида.
Выделение сернистого ангидрида доказывают раствором йода – наблюдают обесцвечивание раствора йода и реакцией с бария хлоридом – выпадает белый кристаллический осадок.
ОБНАРУЖЕНИЕ МЕРКАПТОГРУППЫ
Объект исследования: каптоприл.
Реакция с нитропруссидом натрия.
Около 0,05 г препарата растворяют в 1 мл воды, прибавляют 0,1 мл 5% раствора натрия нитропруссида, 0,1 мл концентрированного раствора аммиака. Образуется фиолетовое окрашивание.
Реакция с раствором йода.
Около 20 мг препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,5 мл 0,05 М раствора йода. Окраска йода немедленно исчезает.
Реакция с раствором ацетата свинца.
10 мг препарата растворяют в 2 мл воды, добавляют 0,5 мл 8% раствора свинца ацетата. Образуется белый осадок.
ОБНАРУЖЕНИЕ СУЛЬФИМИДНОЙ ГРУППЫ
Объект исследования: норсульфазол.
Реакция образования комплексных соединений с солями тяжелых металлов.
0,1 г препарата взбалтывают с 3 мл 0,1 н. раствора натрия гидроксида, фильтруют. К фильтрату прибавляют 1 мл раствора меди сульфата – образуется осадок грязно-фиолетового цвета.
ЗАНЯТИЕ 3
ОСНОВЫ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ. ГРАВИМЕТРИЯ, ТИТРИМЕТРИЯ.
|
|
|
I. ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ
Формирование у студентов знаний основ анализа лекарственных средств методами гравиметрии и титриметрии.
II. МОТИВАЦИЯ ЦЕЛИ
На основе методов осаждения разработаны способы и методики определения большинства катионов металлов, анионов, ряда органических веществ, в том числе и лекарственных препаратов: натрия сульфата, магния сульфата, меди сульфата, хинина сульфата, тиамина гидробромида и др. Метод отгонки используется для определения содержания летучих компонентов в лекарственных субстанциях, влажности лекарственного растительного сырья. Знание теоретических основ гравиметрии и умение выполнять гравиметрические определения необходимы будущему провизору при изучении специальных дисциплин и в практической деятельности.
Методы кислотно-основного титрования фармакопейные и широко используются в анализ лекарственных препаратов, таких как аскорбиновая кислота, ацетилсалициловая кислота, дикумарин, глютаминовая кислота, метионин, дииодтирозин, бетазин, цитизин и др.
Аргентометрия - наиболее распространенный метод осадительного титрования, его применяют для анализа таких фармацевтических препаратов как NaCl, NaBr, KBr, NaI, KI, спиртовых растворов иода, эфедрина гидрохлорида, бромизовала, карбромала, бромкамфоры, барбитуратов.
Метод комплексонометрии в фармации находит широкое применение благодаря высокой чувствительности, точности, избирательности и используется для анализа препаратов, содержащих кальций (лактат, глюконат, хлорид), цинк (оксид и сульфат), магний (сульфат), висмут (основной нитрат, ксероформ).
Методы окислительно-восстановительного титрования применяют для анализа фармацевтических препаратов: перманганатометрию - пероксидов водорода и магния, сульфата железа(II); бромометрию - фенола, резорцина, иоди-, иодометрию - аскорбиновой кислоты, фурацилина, анальгина; нитритометрию - стрептоцида, новокаина, новокаинамида, сульфацила натрия.
Знание теоретических основ титриметрии и умение выполнять титриметрические определения необходимы будущему провизору при изучении специальных дисциплин и в практической деятельности.
|
|
|
III. ЗАДАЧИ
- изучить применение методов гравиметрии для анализа лекарственных средств и выработать умения выполнять гравиметрические определения.
- изучить применение методов титриметрии для анализа лекарственных средств и выработать умения выполнять титриметрические определения.
IV. ФОРМИРУЕМЫЕ КОМПЕТЕНЦИИ: ОК-1, ПК-30, ПК-31, ПК-32, ПК-33, ПК-34, ПК-35, ПК-36, ПК-48, ПК-49.
V. ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ
После самостоятельного изучения учебного материала студент должен знать:
- правила подготовки веществ к анализу, виды проб;
- основные принципы проведения анализа лекарственных препаратов методом осаждения;
- основные принципы проведения анализа лекарственных препаратов методом прямой и косвенной отгонки;
- формулы для расчета результатов анализа.
- принцип выбора метода титриметрии для проведения анализа лекарственного препарата исходя из его свойств;
- принцип выбора методики проведения анализа;
- принцип выбора индикатора;
- принцип выбора условий проведения анализа.
Уметь:
- проделывать основные операции при проведении анализа методами гравиметрии.
- проводить анализ одним из методов титриметрии;
- рассчитывать и оценивать результаты анализа.
|
|
|
