 |
X. Задания, обязательные для выполнения в процессе самоподготовки
|
|
|
|
Напишите уравнения химических реакций идентификации изучаемых функциональных групп.
XI. ПЛАН РАБОТЫ СТУДЕНТА НА ЗАНЯТИИ
1. Контроль и коррекция исходного уровня знаний в форме тестирования.
2. Проведение качественных реакций обнаружения лекарственных средств органической природы, содержащих различные функциональные группы.
3. Оформление лабораторного журнала.
XII. ВЫПОЛНЕНИЕ ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЫ.
АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПО ФУНКЦИОНАЛЬНЫМ ГРУППАМ, СОДЕРЖАЩИМ КИСЛОРОД.
ОБНАРУЖЕНИЕ СПИРТОВОГО ГИДРОКСИЛА.
Объекты исследования: спирт этиловый.
Реакция образования сложного эфира.
К 2 мл этанола прибавляют 0,5 мл ледяной уксусной кислоты, 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают до кипения - ощущается характерный запах этилацетата.
Реакции окисления.
А). Йодоформная проба.
0,5 мл этилового спирта смешивают с 5 мл раствора нитрия гидроксида, прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора йода – постепенно выпадает желтый осадок йодоформа и ощущается характерный запах.
Б). Реакция с калия дихроматом.
К 5 каплям калия дихромата прибавляют 5 мл кислоты серной, затем 2 мл этанола. Через некоторое время оранжевая окраски раствора изменяется на серо-синюю.
3. Реакция с раствором меди сульфата (для многоатомных спиртов).
К 5 мл 5% раствора меди сульфата прибавляют 1-2 мл раствора натрия гидроксида до образования голубого осадка. Затем прибавляют раствор глицерина до растворения образовавшегося осадка. Образуется раствор васильково-синего цвета.
ОБНАРУЖЕНИЕ ФЕНОЛЬНОГО ГИДРОКСИЛА.
Объекты исследования: фенол, резорцин, кислота салициловая.
Проба с раствором железа(III) хлорида.
|
|
|
К 1 мл водного раствора резорцина прибавляют 1-2 капли раствора железа(III) хлорида, появляется характерное фиолетовое или сине-фиолетовой окрашивание.
Реакция образования азокрасителя.
К водному раствору препарата прибавляют 1 мл диазореактива и 2 мл раствора аммиака, появляется красное окрашивание или осадок.
Реакция с бромной водой.
К водному раствору препарата прибавляют по каплям бромную воду -
выпадает осадок белого цвета.
Реакция с реактивом Марки.
Несколько кристаллов кислоты салициловой помещают на часовое стекло или в пробирку и смачивают 2-3 каплями реактива Марки - появляется красное окрашивание.
ОБНАРУЖЕНИЕ АЛЬДЕГИДНОЙ ГРУППЫ.
Объекты исследования: глюкоза, раствор формальдегида.
Реакция образования «серебряного зеркала».
К 1 мл раствора препарата прибавляют 1 мл воды, 1 мл аммиачного раствора серебра нитрата и нагревают до кипения; восстановленное серебро осаждается на стенках пробирки в виде зеркала или выпадает в виде черно-серого осадка.
Реакция с реактивом Фелинга.
К 2 мл раствора препарата прибавляют по 1 мл реактива Фелинга 1 и 2, смешивают и нагревают. Образуется желтый, а затем кирпично-красный осадок.
Реакция конденсации и окисления.
К 0,03 г кислоты салициловой прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и 2 капли раствора формальдегида (или 3 капли реактива Марки), появляется красное окрашивание.
Реакция образования оксимов.
К 1 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида прибавляют 1-2 капли раствора бромфенолового синего (желтая окраска) и по капля раствор 0,1 н. раствора натрия гидроксида до появления сине-фиолетовой окраски. Затем прибавляют 0,5 – 1 мл раствора формальдегида и наблюдают изменение окраски индикатора (появляется желтая окраска).
ОБНАРУЖЕНИЕ КАРБОКСИЛЬНОЙ ГРУППЫ.
Объекты исследования: кислота бензойная, кислота салициловая, кислота ацетилсалициловая.
|
|
|
Реакции образования солей или комплексных соединений с ионами тяжелых металлов.
Небольшое количество раствора исследуемого препарата нейтрализуют 0,1 н. раствора натрия гидроксида. Полученный раствор разливают в три пробирки, в первую пробирку прибавляют раствор железа(III) хлорида, во вторую- раствор меди сульфата, в третью – раствор кобальта нитрата. Наблюдается появление окрашенных осадков или растворов.
Реакция образования сложного эфира.
К 1 мл уксусной кислоты прибавляют 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 2 мин. После охлаждения возникает фруктовый запах.
ОБНАРУЖЕНИЕ СЛОЖНО-ЭФИРНОЙ ГРУППЫ.
Объекты исследования: кислота ацетилсалициловая.
Реакция гидролиза.
Около 0.2 г кислоты ацетилсалициловой кипятят в течение 3 минут с 4 мл раствора натрия гидроксида, затем охлаждают и прибавляют 5 мл разведенной кислоты серной; выпадает белый кристаллический осадок (кислота салициловая) и ощущается запах кислоты уксусной.
Гидроксамовая проба.
Около 0,03 г аспирина растворяют в 1 мл 0,5 М раствора гидроксиламина в этаноле, добавляют 4 капли 20% раствора калия гидроксида и нагревают полученный раствор до кипения. Слегка охлаждают и прибавляют 2 мл 1 М раствора хлороводородной кислоты. Затем при встряхивании прибавляется по каплям раствор хлорида железа(III); появляется синевато-красное или красное окрашивание.
АНАЛИЗ ОРГАНИЧЕСКИХ ЛЕКАРСТВЕННЫХ СРЕДСТВ ПО ФУНКЦИОНАЛЬНЫМ ГРУППАМ, СОДЕРЖАЩИМ АЗОТ.
ОБНАРУЖЕНИЕ АРОМАТИЧЕСКОЙ НИТРОГРУППЫ
Объекты исследования: левомицетин, метронидазол, нитроксолин.
1. Реакция образования аци-соединений.
Около 0,02 г препарата растворяют в 1 мл воды. К раствору прибавляют 5-6 капель раствора гидроксида натрия и нагревают; появляется желтое окрашивание, переходящее в красно-оранжевое.
|
|
|
