 |
Мінеральні речовини
|
|
|
|
Завданням лабораторної роботи є визначення загальної зольності продуктів харчування, а також кількісна оцінка вмісту таких макроелементів, як кальцій і магній.
Обладнання та реактиви: аналізовані продукти, тигель, водяна баня, сушильна шафа, електроплитка, муфельна піч, 0,1 н НСl, 0,1 н каонов, 25%-ний розчин НСl, 2 н NаОН, метиловий червоний, 2%-ний розчин Nа2SО4, аміачно-буферний розчин (рН 9,3), суміш еріохрома чорного Т з NаСl, трилон Б, 10%-ний розчин NаОН, суміш мурексиду з NаСl, фенолфталеїн.
Дослід 1. Визначення масової частки золи в харчових продуктах
Визначення зольності. Зольність борошна визначають спалюванням зразка борошна в муфельній печі при температурі 800-1000 °С.
У заздалегідь прожарені, доведені до постійної маси і зважені на аналітичних терезах (з точністю до 0,0001 г) два тиглі поміщають наважки муки в кількості 1,5-2,0 м.
Тиглі з продуктом поміщають у дверцята, нагрітої до темно-червоного розжарювання муфельній печі, а по закінченні обвуглювання поміщають вглиб муфеля. Спалювання ведуть до повного зникнення чорних частинок, поки колір золи не зробиться білим або злегка сіруватим.
Тиглі переносять в ексикатор для охолодження, зважують.
Величину зольності борошна (X) у відсотках на суху речовину розраховують за формулою
де G1 – маса наважки муки, г;
G – маса золи;
W – вологість муки, %.
Дослід 2. Визначення кислотності
Кислотність борошна визначають з метою встановлення її свіжості. Зазвичай кислотність пшеничного борошна не перевищує 2-3°.
Для визначення кислотності відважують 5 г борошна, висипають в конічну колбу ємністю 150-200 мл з 40 мл дистильованої води і ретельно перемішують до тих пір, поки не залишиться жодної грудочки борошна. До бовтанці додають 3-4 краплі 1%-ного спиртового розчину фенолфталеїну і титрують 0,1 н розчином їдкого натру до появи рожевого забарвлення, яке не зникає протягом однієї хвилини.
|
|
|
Результати титрування виражають у градусах кислотності (К). Число градусів кислотності відповідає числу мл нормального розчину лугу, необхідного для нейтралізації кислот, що містяться в 100 г продукту.
де а -кількість мл 0,1 н розчину лугу, який пішов на титрування 5 г борошна;
к — поправка к 0,1 н розчину лугу;
100 — коефіцієнт, що приводить масу до 100 г;
5 — маса наважки продукту, г;
10 — коефіцієнт переводу 0,1 н розчину лугу в 1 н.
Визначення зольності і кислотності проводять із зразками пшеничного і житнього борошна різних сортів. По закінченні дослідів зіставте отримані результати.
Досвід 3. Комплексонометричний метод визначення масової частки кальцію і магнію в харчових продуктах
Комплексонометричний метод визначення масової частки кальцію і магнію в продуктах харчування базується на здатності останніх до комплексоутворення з трилоном Б в лужному середовищі. Точку еквівалентності фіксують за допомогою металлохромного індикатора (мурексиду, хромоген).
Підготовка досліджуваного матеріалу (мінералізація). У заздалегідь прожарений при температурі 500 °С і охолоджений тигель вносять 5-25 г аналізованого продукту. Мінералізацію проби проводять аналогічно методиці, проведеної для визначення зольності.
У тигель з золою додають 5 мл 25%-ного розчину соляної кислоти, накривають годинниковим склом і поміщають в киплячу водяну баню для розчинення осаду. Отриманий розчин фільтрують через обеззоленний фільтр у мірну колбу ємністю 50 мл, обполіскують тигель і фільтр дистильованою водою і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Мірним циліндром відбирають 10 мл фільтрату в плоскодонну колбу об'ємом 100 мл і нейтралізовувати його 2 н розчином NаОН в присутності метилового червоного до переходу забарвлення розчину в жовтий колір.
|
|
|
Визначення масової частки кальцію і магнію. У плоскодонну колбу об'ємом 250 мл вносять 100 мл дистильованої води, 2 мл 2%-ного розчину Na2SO4, 5 мл аміачно-буферного розчину (рН 9,3), 0,04 г (на кінчику шпателя) сухої суміші еріохрома чорного Т з NаСl і перемішують. По 50 мл отриманого розчину синьо-блакитного або зелено-блакитного кольору відбирають мірним циліндром в дві колби для титрування. У першу колбу вносять 2 мл нейтралізованого розчину золи (дослідний зразок), при цьому розчин набуває винно-червоне забарвлення. Через 2 хв вміст колби оттітровивают 0,005 н розчином трилону Б до переходу забарвлення в синьо-блакитну або зелено-блакитну. В якості контролю використовують розчин у другій колбі.
Сумарну масову частку солей кальцію і магнію в досліджуваній пробі (mс, мг-%) розраховують за формулою
де V0 – об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування дослідного зразка, мл;
V к – об'єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування контрольного зразка, мл;
т – маса наважки дослідного зразку, г;
V – об'єм нейтралізованого фільтрату, взятого для титрування, мл;
0,1 – кількість кальцію, яка відповідає 1 мл 0,005 н розчину трилону Б, мг;
100 – коефіцієнт перерахунку у відсотки;
50 – загальний об’єм фільтрату, мл.
Визначення масової частки кальцію. У плоскодонну колбу об'ємом 250 мл вносять 100 мл дистильованої води, 2 мл 10%-ного розчину гідроксиду натрію, 0,04 г (на кінчику шпателя) сухої суміші мурексиду з хлоридом натрію і перемішують.
По 50 мл отриманого розчину лілового кольору відбирають мірним циліндром в дві колби для титрування. У першу колбу вносять 2 мл нейтралізованого розчину золи (дослідний зразок), при цьому розчин набуває малиново-червоний колір. Через 2 хв місти моє колби оттітровивают 0,005 н розчином трилону Б до переходу забарвлення в ліловий. В якості контролю використовують розчин у другій колбі.
Масову частку солей кальцію в досліджуваній пробі (МCa, мг-%) розрахувати за формулою
де Vо – об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування дослідного зразка, мл;
V к м– об’єм 0,005 н розчину трилону Б, який пішов на титрування контрольного зразка в присутності мурексиду, мл;
|
|
|
т – маса наважки дослідного зразку, г;
V – об’єм нейтралізованого фільтрату, взятого для титрування, мл;
0,1 – кількість кальцію, яка відповідає 1 мл 0,005 н розчину трилону Б, мг;
100 – кіоефцієнт перерахунку в відсотки;
50 – загальний об’єм фільтрату, мл
Визначення масової частки магнію. Визначення масової частки магнію (МMg, мг-%) зводиться до обчислення різниці між сумарним вмістом солей кальцію і магнію і вмістом солей кальцію за формулою
МMg = МC - MCa,
деМC - сумарна масова частка солей кальцію и магнію, мг-%;
МCа - масова частка солей кальцію, мг-%.
|
|
|
