Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Оцінка рівня споживання йоду з йодованою сіллю

Завданням лабораторної роботи є якісна та кількісна оцінка вмісту йоду в використовуваної кухонної солі і розрахунок рівня споживання йоду з урахуванням отриманих результатів.

Обладнання та реактиви: сіль, 0,5%-ний розчин крохмалю, 1%-ний розчин NаNО₂, 20%-ний розчин Н₂SО₄, 1 н і 2 н розчини Н₂SО₄, 10% - і 12%-ні розчини Кj, 5 н розчин НСl, 0,005 М розчин Na₂S₂O₃, метиловий оранжевий, бромна вода, дистилюють ванна вода, бюретки, колби, піпетки.

Дослід 1. Якісне визначення йоду в кухонної солі. Метод «плями» для йодиду. Заснований на наступних перетвореннях:

2NаNO₂ + Н₂S0₄ → 2HNО₂ + Na₂SO₄

2I^– + 2NO₂^– + 4Н⁺→ I₂ + 2NО + 2Н₂О

I₂+ крахмал → синяя окраска.

50 мл 0,5%-ного розчину крохмалю (0,5 г розчинної або рисового крохмалю кип'ятять в 100 мл деіонізованої води) змішують з 10 краплями (0,5 мл) 1%-ного розчину нітриту натрію (0,25 г у 25 мл води) і 10 краплями (0,5 мл) 20%-ного розчину сірчаної кислоти (2 мл Н2SО4 і 8 мл води). Отриманий розчин придатний для аналізу протягом 2-3 днів. Невелика кількість кухонної солі поміщають в блюдце і зволожують 2 краплями отриманого розчину. Сіль, що містить йодид, відразу ж стає синьою, причому забарвлення зберігається протягом декількох хвилин.

Метод «плями» для йодату. Заснований на наступних перетвореннях:

IO₃^– + 5I^– + 6Н⁺ → 3I₂ + ЗН₂O

I₂+ крахмал → синяя окраска.

25 мл розчину крохмалю змішують з 25 мл 12%-ного розчину йодиду калію (3 г в 25 мл води) і 12 краплями (0,6 мл) 5 н розчину соляної кислоти (10 мл концентрованої НСl + 15 мл деіонізованої води). Отриманий розчин придатний для аналізу протягом 2-3 днів. Невелика кількість кухонної солі поміщають в блюдце і зволожують двома краплями отриманого розчину. Сіль, що містить йодат, миттєво стає сірою/синьою (забарвлення зберігається протягом декількох хвилин).

Дослід 2. Кількісне визначення вмісту йоду у вигляді йодату

IO₃^– + 5I^– + 6Н⁺ → 3I₂ + ЗН₂O

2Na₂S₂O₃ +I₂ → 2NaI + Na₂S₄O₆

Тіосульфат Йод Йодид Тетратионат
натрія натрія натрія

Розчиняють 1 г проби солі в 30 мл води і доводять об'єм до 50 мл. Додають 1 мл 2 н сірчаної кислоти (6 мл концентрованої сірчаної кислоти розбавляють в мірній колбі водою до 100 мл) і 5 мл 10%-ного розчину КI (100 г КI розчиняють в 1 л води; розчин стійкий 6 міс.) - при наявності йоду спостерігається жовте забарвлення. Щільно закривають колбу і залишають у темному місці на 10 хв. При цьому відбувається звільнення йоду з йодату, викликане додаванням сірчаної кислоти, а додавання надлишкової кількості КI сприяє більш повному розчиненню вільного йоду, який в звичайних умовах не розчиняється у воді.

Потім проводять титрування вільного йоду тіосульфатом: кількість тіосульфату пропорційне кількості звільнившомуся із солі йоду. Індикатором реакції служить крохмаль, який утворює з йодом синє забарвлення. До реакційної маси додають 0,005 М розчин Nа₂S₂О₃ (1,24 г Na₂S₂О₃ х 5Н₂О в 1 л води) до отримання світло-жовтого фарбування. Потім додають 2 мл розчину крохмалю (утворюється темно-пурпурове забарвлення) і продовжують титрувати до знебарвлення. Кількість йоду визначають по табл. 32.

Таблиця 32

Таблиця переводу показань шкали бюретки в концентрацію йода в пробі

Показання шкали бюретки	Концентрація йода, мкг/кг	Показання шкали бюретки	Концентрація йода, мкг/кг	Показання шкали бюретки	Концентрація йода, мкг/кг
0,0	0,0	3,4	34,9	6,7	69,8
ОД	1,1	3,5	36,0	6,8	70,9
0,2	2,1	3,6	37,0	6,9	71,9
0,3	3,2	3,7	38,1	7,0	73,0
0,4	4,2	3,8	39,1	7Д	74,1
0,5	5,3	3,9	40,2	7,2	75,1
0,6	6,3	4,0	41,3	7,3	76,2
0,7	7,4	4,1	42,3	7,4	77,2
0,8	8,5	4,2	43,4	7,5	78,3
0,9	9,5	4,3	44,4	7,6	79,4
1,0	10,6	4,4	45,5	7,7	80,4
1,1	11,6	4,5	46,6	7,8	81,5
1,2	12,7	4,6	47,6	7,9	82,5
1,3	13,8	4,7	48,7	8,0	83,6
1,4	14,8	4,8	49,7	8,1	84,6
1,5	15,9	4,9	50,8	8,2	85,7
1,6	16,9	5,0	51,9	8,3	86,8
1,7	18,0	5Д	52,9	8,4	87,8
1,8	19,0	5,2	54,0	8,5	88,9
1,9	20,1	5,3	55,0	8,6	89,9
2,0	21,2	5,4	56,1	8,7	91,0
2,1	22,2	5,5	57,1	8,8	92,0
2,2	23,3	5,6	58,2	8,9	93,0
2,3	24,3	5,7	59,2	9,0	94,2
2,4	25,4	5,8	60,3	9,1	95,2
2,5	26,5	5,9	61,4	9,2	96,3
2,7	27,5	6,0	62,4	9,3	97,3
2,8	28,6	6,1	63,5	9,4	98,4
2,9	29,6	6,2	64,5	9,5	99,5
3,0	30,7	6,3	65,6	9,6	100,5
3,1	31,7	6,4	66,7	9,7	101,6
3,2	32,8	6,5	67,7	9,8	102,6
3,3	33,9	6,6	68,8	9,9	103,7

Примітки: 1. До початку титрування реакційну суміш необхідно зберігати у темному місці через можливість протікання побічного процесу окислення іонів йоду під дією світла.

2. При використанні не цілком остигнув розчину крохмалю точність визначення знижується.

3. Якщо індикаторний розчин доданий занадто рано, то відбувається утворення міцного, дуже повільно реагуючого комплексу йоду з крохмалем, що призводить до завищення результатів.

4. Реакцію слід проводити при кімнатній температурі (не вище 30 ° С) через високу летючості йоду і втрати чутливості індикатора.

Досвід 3. Кількісне визначення вмісту йоду у вигляді йодиду

Метод визначення заснований на взаємодії бромної води з іонами йоду з утворенням елементарного йоду, оттітровивают розчином тіосульфату натрію:

КI → К⁺ + I^-

Вг₂ + 2 I^- →2Вг^- + I₂

I₂ + 2S₂О₃^2- → 2 I^- + S₄О₆^2-

У конічній колбі об'ємом 250 мл розчиняють 1 г проби солі в 50 мл води. До одержаного розчину додають 6 крапель метилового оранжевого (0,01 г в 100 мл води) до появи блідо-помаранчевого забарвлення. До розчину по краплях додають 1 н розчин Н₂SО₄ (5,56 мл концентрованої Н₂SО₄ доводять водою до 100 мл) до появи рожевого забарвлення (нейтралізація реакційної маси) і потім 0,05 мл бромної води (розчин набуває жовтого забарвлення). Титрують розчином сульфіту натрію (1 г в 100 мл води) до появи світло-жовтого забарвлення.

Додають три краплі розчину фенолу (5 г на 100 мл води) (розчин знебарвлюється), 1 мл 2 н Н2ЗО4 і 5 мл розчину йодиду калію (10 г на 100 мл води) (суміш забарвлюється в жовтий колір). Отриманий розчин титрують розчином тіосульфату натрію до отримання реакційної сумішшю світло-жовтого забарвлення. Потім додають 1 мл розчину крохмалю (з'являється темно-пурпурна забарвлення) і продовжують титрування до знебарвлення реакційної суміші. Показання бюретки перераховують на концентрацію йоду за раніше наведеною табл. 33. Отримані результати записують у табл. 33.

Таблиця 33

⇐ Предыдущая 1 2 345 Следующая ⇒