Регламентовані значення показників якості бальзамів
⇐ ПредыдущаяСтр 5 из 5
Крім регламентованих нормативними документами показників якості знаходять масову частку дубильних речовин, флавоноїдів, антоціанів, що визначають фізіологічну активність цих продуктів. Дослід 1. Визначення повноти наливу Метод заснований на визначенні обсягу напоїв в пляшках із застосуванням мірної лабораторного посуду. Виріб обережно переливають з пляшки по стінці в чисту і суху мірну колбу. Для повного зливу пляшку витримують протягом 30 с над лійкою, вміщеній в колбу. Недолив кількісно визначають внесенням додаткового обсягу вироби в мірну колбу до мітки піпеткою з ціною поділки 0,05 см3. У разі переливу надлишковий обсяг відбирають піпеткою з ціною поділки 0,05 см3, реєструючи його кількість. Повноту наливу визначають при температурі (20 ± 0,5) °С. Дослід 2. Визначення органолептичних показників
Метод полягає в оцінці прозорості, кольору, аромату і смаку виробів органолептичними способом. Дегустаційний аналіз проводять у світлому, добре провітрюваному приміщенні без сторонніх запахів з використанням спеціальних дегустаційних бокалів. Оптимальний обсяг проб напою близько 5 см3, час затримки в роті від 10 до 15с. Проби напоїв не ковтають, а видаляють з рота, потім обполіскують рот дистильованою водою, келихи - слабким розчином етилового спирту при дегустації алкогольних бальзамів і дистильованою водою - у разі безалкогольних. Визначення прозорості. Прозорість визначається візуально в прохідному світлі або світловому екрані. Для цього в пробірку з безбарвного скла наливають 10 см3 напою і дивляться в минаючому світлі або на світловому екрані. При відсутності каламуті виріб вважається прозорим. За зовнішнім виглядом бальзами повинні бути прозорими і без осаду. Допускається утворення мутної краплі, що спостерігається при перевертанні пляшки з бальзамом, зникаючої при збовтуванні. Визначення кольору візуально. Метод заснований на оцінці відтінку та інтенсивності забарвлення в минаючому світлі. Для цього в пробірку з безбарвного скла наливають 10 см3 напою і визначають його колір у світлі, що проходить. Бальзами повинні мати виражений колір, передбачений рецептурами для кожного конкретного виробу. Визначення аромату і смаку. Для визначення аромату і смаку напою в дегустаційний келих наливають близько 50 см3 випробуваного вироби, перемішують обертанням і аналізують аромат і смак. Поряд з оцінкою прозорості, кольору, аромату і смаку розрізняють також присмаки: терпкий, в'яжучий, гострий, освіжаючий, пекучий, маслянистий та ін Потім визначають в цілому букет напою. Злегка відкриваючи рот, втягують в нього повітря і видихають через ніс. З нагрітого в роті напою ароматичні речовини захоплюються повітрям і фіксуються нюховими рецепторами. Таким чином, одночасно оцінюються смакові та нюхові відчуття (флевор).
Дослід 3. Визначення фізико-хімічних показників Визначення фортеці алкогольних бальзамів ареометром. Метод заснований на вимірюванні об'ємної частки етилового спирту ареометром для спирту в дистилляте, отриманому після попередньої перегонки спирту з аналізованого вироби. Пробу напою від 250 до 500 см3, отмеренную мірної колбою при температурі 20 °С, поміщають в перегінну колбу місткістю 500-1000 см3. Мірну колбу ополіскують два-три рази дистильованою водою, зливаючи її вміст в перегінну колбу з таким розрахунком, щоб обсяг дистильованої води не перевищував 60-100 см3. Потім проводять перегонку. Приймальні колбою служить та ж мірна колба, якої відміряють аналізоване виріб. У неї наливають від 10 до 15 см3 дистильованої води, в яку поміщають відвідну трубку алонжа для отримання гідрозатвори. Приймальню колбу поміщають в баню з холодною водою і льодом і починають перегонку. Після заповнення приймальні колби приблизно наполовину її обсягу колбу опускають так, щоб трубка алонжі холодильника не занурювалася в дистилят, і продовжують перегонку без водного затвора. Після заповнення приймальні колби дистилятом на 4/5 обсягу перегонку припиняють. Колбу з дистилятом доливають дистильованою водою трохи нижче мітки і витримують протягом 20-30 хв при температурі 20 °С у водяній бані. Потім вміст приймальні колби доводять до мітки дистильованою водою і ретельно перемішують. У сухою циліндр для ареометрів переносять вміст колби, вимірюють температуру водно-спиртового розчину, домагаючись, щоб вона була 20 оС. Потім вимірюють ареометром об'ємну частку етилового спирту, яка відповідає фортеці аналізованого виробу. Визначення масової концентрації загального екстракту рефрак-тометріческім методом. Метод заснований на визначенні масової концентрації сухих речовин за шкалою рефрактометра при температурі 20 оС. Залишок після відгону спирту з попереднього досвіду переносять в мірну колбу місткістю 200-250 см3. Обсяг колби доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Скляною паличкою наносять краплю аналізованого розчину на нижню призму рефрактометра. Верхню частину призми опускають, щільно прикладають до нижньої нерухомої частини призми і проводять відлік за шкалою рефрактометра.
Визначення масової концентрації цукрів методом Бертрана (для безалкогольних бальзамів). Метод заснований на відновленні інвертним цукром окісної форми міді в розчині Федінга в закислої. Закисному форму міді переводять в окисну за допомогою сіркокислої окиси заліза. Утворему закись заліза визначають перманганатометрично. У конічну колбу місткістю 250 см3 відміряють 20 см3 випробуваного розчину і послідовно вносять по 20 см3 першого і другого розчинів Фелінга. Суміш нагрівають до кипіння і кип'ятять рівно 3 хв. Після осідання закису міді прозору гарячу рідину фільтрують через фільтрувальний папір в колбу для відсмоктування, створюючи вакуум за допомогою водоструминного насоса. Фільтрат повинен мати синє забарвлення. Осад закису міді промивають в конічній колбі 3-4 рази невеликою кількістю гарячої дистильованої води, кожного разу дають воді відстоятися і фільтрують через ту ж фільтруючу воронку, намагаючись не переносити на неї осад. Осад повинен весь час перебувати під тонким шаром води, щоб не стикатися з повітрям. Фільтруючу лійку знімають, фільтрат виливають, колбу для відсмоктування ретельно промивають і обполіскують дистильованою водою і знову закривають пробкою з фільтруючою лійкою. У конічну колбу доливають невеликими порціями розчин залізо квасцов до повного розчинення осаду. Прозору зеленувату рідину фільтрують через ту ж фільтруючу воронку в колбу для відсмоктування. Конічну колбу і фільтруючу воронку промивають 3-4 рази невеликою кількістю дистильованої води. Зібрану в колбі для відсмоктування рідину титрують розчином марганцевокислого калію (КМnО4) концентрацією 0,1 моль/дм3 до зникнення зеленого кольору і появи блідо-рожевого забарвлення, що не зникає 30 с. За обсягом витраченого на титрування розчину марганцевокислого калію знаходять відповідну масу інвертного цукру у випробуваному розчині. Масову концентрацію інвертного цукру (X, г/дм3) напою обчислюють за формулою
де т – маса інвертного цукру, мг; 50 – коефіцієнт перерахунку дослідного розчину на 1 дм3; А – кратність розведення напою; 1000 – коефіцієнт для переводу мг інвертного цукру, г. Визначення масової концентрації кислот (для безалкогольних бальзамів). Масову концентрацію кислот у лікерогорілчаних виробах визначають ацідіметріческім методом або методом електрометричного титрування. Діапазон вимірювання від 0,1 до 1,3 г/100 см3. Метод заснований на титруванні певного обсягу аналізованого виробу розчином гідроокису натрію до одержання нейтральної реакції, установлюваної за допомогою індикатора. 10 см3 аналізованого вироби поміщають в конічну колбу місткістю 100-250 см3, доливають 25-30 см3 дистильованої води (для світло-забарвлених виробів) і 100 см3 (для темно-забарвлених виробів). Вміст колби перемішують і титрують розчином гідроокису натрію концентрацією 0,1 моль/дм3 в присутності індикатора бромтимолового синього або фенолфталеїну. Закінчення титрування встановлюють по появі світло-зеленого забарвлення в крапельної пробі на порцеляновій пластинці при використанні бромтимолового синього і слабо-рожевою - при використанні фенолфталеїну. Масову концентрацію титрованих кислот (с) виражають у г/100 см3 в перерахунку на лимонну кислоту і обчислюють за формулою де V – об’єм розчину гідроокиси натрію концентрацією 0,1 моль/дм3; К — поправочний коефіцієнт до розчину гідроокиси натрію; 0,0064 — маса лимонної кислоти, що відповідає 1 см3 розчину NаОН концентрації 0,1 моль/дм3, г; 10 — об’єм аналізуючого виробу, що було взято на титрування, см3. Так як вміст речовин фенольної природи у бальзамах імовірно, то перш ніж перейти до їх кількісному визначенню використовують якісні реакції, які покажуть їх наявність. Визначення флавоноїдів. У мірну колбу місткістю 50 мл поміщають 5 мл напою (1:10) і доводять водою до мітки. Відбирають 5 мл отриманого розчину, додають 3 мл 2%-ного спиртового розчину хлориду алюмінію, при наявності флавоноїдів з'являється жовто-зелене забарвлення. Визначення антоціанів. Напій (1:10) в кількості 2 мл поміщають в колбу, додають кілька крапель розчину ацетату свинцю основного, при цьому утворюється аморфний осад оливкового кольору. Потім додають декілька крапель концентрованої соляної кислоти (НСl). У разі присутності антоціанів розчин забарвлюється від світло-рожевого до червоного кольору. Визначення дубильних речовин. Наявність дубильних речовин визначають за допомогою наступної якісної реакції. При додаванні до напою декількох крапель розчину железоаммоніевие галун утворюється чорно-зелене забарвлення.
Кількісне визначення дубильних речовин. Пробу зразка 25 см3 розбавляють водою до 500 см3, додають 25 см3 індігосульфокіслоти (приготовленої з 1 г індиго карміну, 50 см3 концентрованої сірчаної кислоти, об'єм доводять водою до 1 дм3) і титрують 0,02 М розчином перманганату калію до золотисто-жовтого фарбування; 1 см3 розчину перманганату калію відповідає 4,157 мг тані ну. Кількісне визначення суми флавоноїдів (у перерахунку на рутин). Проводиться спектральним методом в присутності хлориду алюмінію. З цією метою 5 мл продукту переносять в мірну колбу на 25 мл, додають 10 мл спирту етилового 95%-ного і перемішують до повного розчинення. Охолоджують і доводять до мітки цим же спиртом. У дві мірні колби («а» і «б») місткістю 25 см3 за допомогою піпетки переносять по 1 см3 водно-спиртового розчину бальзаму. У колбу «а» за допомогою піпетки додають 1 см3 10%-ного спиртового розчину хлориду алюмінію в 95%-ном етанолі. Потім обсяги колб «а» і «б» доводять до мітки 95%-ним спиртом етиловим, перемішують і залишають на 30 хв. При помутнінні розчинів в мірних колбах - їх фільтрують через паперові фільтри в чисті сухі стакани місткістю 50 см3. Вимірюють оптичну щільність при 430 нм у кюветах з товщиною поглинаючого шару 10 мм, у якості розчину порівняння використовують вміст колби «б». Обробка результатів. Масову частку флавоноїдів У в перерахунку на рутин у відсотках розраховують за формулою де 25 – об’єм мірної колби, см3; 5 – аліквота водно-спиртового екстракту бальзама, см3. Проводять два паралельні випробування, результати яких округлюють до десятих часток відсотка. Розбіжності між результатами паралельних вимірювань не повинна перевищувати 0,1%. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних випробувань. Отримані дослідні дані порівнюють з нормованими показниками і відображають у висновку результати експертизи якості зразків бальзамів.
Читайте также: A. Призначення альдостерону Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|