Образцы. Метод приготовления. Аттестация

Образцы для изучения экваториальных эффектов в прошедшем свете были приготовлены в виде двухслойной системы: магнитная пленка-подложка.

В качестве магнитных пленок были выбраны поликристаллические пленки ферромагнитных металлов Fe, Со и Ni. Толщина этих пленок в разных экспериментах была различной и менялась от 16 до 100 нм. Коэффициент пропускания пленок при этом варьировался от ~20% до ~0,3%.

Подложками являлись прозрачные стеклянные пластинки (покровные стекла) размерами 20 х 20 мм. Толщина подложек находилась в пределах 0,16 - 0,20 мм.

Нанесение магнитной металлической пленки на подложку производилось путем конденсации на нее термически испаренного в вакууме соответствующего исходного металла [41]. Для этой цели использовались установки вакуумного напыления УРМЗ (предельный вакуум – 5 ∙ 10^-7 мм. рт. ст.) и УВР-4 (4 ∙ 10^-6 мм. рт. ст.). Распыление исходного металла осуществлялось двумя способами: методом взрыва и простым разогревом всей навески металла в вольфрамовой лодочке. Следует отметить, что первый способ давал лучшую воспроизводимость оптических характеристик напыленных пленок.

Подложки помещались в вакуумную камеру в кассетах по 4 - 8 шт. Перед установкой поверхности подложек тщательно очищались. Для этого, после обезжиривания органическими растворителями (ацетон, спирт), они промывались в горячих (~100 с) 70% растворах серной и азотной кислот. Затем они подвергались ультразвуковой очистке в дистиллированной воде и сушились.

Напыление металла на предварительно прогретые горячие (~250 С) подложки в сочетании с описанной выше процедурой очистки их поверхности позволило получить хорошую адгезию пленок с подложками при однородной оптической плотности по всей поверхности. Нагрев подложек осуществлялся лампой накаливания КГМ 12-100, которая была расположена в вакуумной камере и освещала массивную медную пластину, закрывающую кассету с подложками. Степень нагрева контролировалась по температуре медной пластины и поддерживалась на необходимом уровне регулятором температуры, нагрузкой которого была лампа КГМ 12-100.

Исходными испаряемыми материалами были карбонильные железо, кобальт и никель, которые представляют собой наиболее химически чистую порошкообразную шихту этих металлов. Для метода взрыва готовилась фракция порошков с размерами частиц 0,1 мм.

Толщина пленок при напылении в вакуумной установке контролировалась с помощью калиброванного кварцевого резонатора 42, установленного в положении, геометрически эквивалентном расположению подложек. Увеличение массы резонатора при напылении металла приводит к сдвигу резонансной частоты резонатора, по которому и определяется толщина пленок. Резонатор калибровался с помощью метода многолучевой интерферометрии [43]. Для этого одна из напыляемых пленок предназначалась непосредственно для измерения толщины этим методом. По полученным таким образом данным производилась калибровка резонатора. Процедура интерференционного метода и установка, на которой были проведены измерения, подробно описаны в диссертации Тагирова Р.И.[44].

Для относительно толстых пленок () использовался также метод пересчета толщины пленки из величины коэффициента пропускания, для чего предварительно определялись оптические константы пленки металла с помощью эллипсометрической методики Битти [45].

Результаты измерений толщине различными методами, полученные на одной пленке, отличались в пределах 10%.

Задача более точного определения толщины пленки металла не ставилась, т.к. для подтверждения граничного характера наблюдаемого магнитооптического эффекта достаточно показать независимость величины эффекта от толщины пленки (например, при изменении её толщины в десять раз).