 |
Лекция 2. Гравиметрический метод анализа.
|
|
|
|
Лекция 1.
Аналитическая химия – не просто дисциплина, накапливающая и систематизирующая знания; эта наука имеет огромное практическое значение в жизни общества, она создает средства для химического анализа и обеспечивает его осуществление – в этом ее главное предназначение. Без эффективного химического анализа невозможно функционирование ведущих отраслей народного хозяйства, систем охраны природы и здоровья населения, оборонного комплекса, невозможно развитие многих смежных областей знания.
Ошибки при количественном анализе.
По своему характеру ошибки анализа подразделяются на систематические, случайные и промахи.
1) Систематические – погрешности, одинаковые по знаку и влияющие на результат в сторону его увеличения, либо в сторону уменьшения.
а) Методические – это ошибки, которые зависят от особенности применяемого метода (неполное протекание реакции, частичное растворение осадка, свойство индикатора).
б) Оперативные – недостаточное промывание осадка на фильтре, ошибки
приборные или реактивов, неравноплечность весов.
в) Индивидуальные – ошибки лаборантов (способность точно определять
окраску при титровании, психологические ошибки).
г)Приборные или реактивные (эти ошибки связаны с недостаточной точностью используемых приборов, ошибки лаборанта).
2) Случайные - они неизбежны при любом определении. Они могут быть значительно уменьшены при увеличении числа параллельных определений.
3) Промахи - грубые ошибки, которые обусловлены от неправильного подсчета разновесок, поливания части раствора, просыпания осадка.
Чувствительность, правильность и точность анализа.
Чувствительность – минимальная определяемая концентрация вещества.
|
|
|
Правильность – близость полученного результата к истинному.
Точность - характеристика воспроизводимости определения от опыта к опыту. Анализ считается выполненным более точным, чем меньше различаются результаты параллельных определений между собой.
Абсолютная ошибка – разность между полученным результатом и истинным или наиболее достоверным значением.
Относительная ошибка – отношение абсолютной ошибки к истинному значению.
Группы методов анализа.
Принято делить методы анализа на три большие группы:
1) химические методы анализа - когда данные получаются в результате выделения осадка, выделения газа, изменения цвета окраски;
2) физико-химические методы анализа - может быть зафиксировано какое-нибудь физическое или химическое изменение величин;
3) физические методы анализа
К химическим методам относят:
- гравиметрический (весовой) анализ
- титриметрический (объемный) анализ
- газоволюмометрический анализ
К физико–химическим методам относят все способы инструментального анализа:
- фотоколориметрический
- спектрофотометрический
- нефелометрический
- потенциометрический
- кондуктометрический
- полярографический
К физическим относятся:
- спектральный эмиссионный
- радиометрический (метод меченых атомов)
- рентгеноспектральный
- люминесцентный
- нейтронно-активизационный
- эмиссионный (пламенная фотометрия)
- атомно-абсорбционный
- ядерно-магнитный резонанс
Лекция 2. Гравиметрический метод анализа.
Гравиметрический анализ основан на точном измерении массы определяемого вещества в виде соединения или простого вещества определенного состава. Основным инструментом являются весы.
Гравиметрические методы подразделяются на две подгруппы:
I. методы осаждения
II. методы отгонки.
В методах осаждения навеску анализируемого вещества переводят в раствор, после этого определяемый элемент осаждают в виде малорастворимого соединения. Выпавший осадок отделяют фильтрованием, тщательно промывают или высушивают, и точно взвешивают. По массе осадка и его формуле рассчитывают содержание определенного элемента в % по массе.
|
|
|
В методах отгонки определяемый компонент удаляют в виде летучих продуктов, и по убыли в весе судят о содержании элемента.
Требования к осадкам:
Осаждаемой формой – называют то соединение, которое образуется при взаимодействии с реагентом – осадителем, а весовой формой – соединение, которое взвешивают для получения окончательного результата анализа.
Например, при определении кремния в чугунах формой осаждения является кремниевая кислота H2SiO3·nH2O, а весовой формой является безводная двуокись кремния, получающаяся в результате прокаливания при температуре около 1000оС. иногда осаждаемая и весовая форма могут представлять собой одно и тоже соединение. Например, при определении серы весовым методом ее осаждают из раствора, и взвешивают в виде сульфата бария, который при прокаливании химически не изменяется.
|
|
|
