 |
Лекция 3. Титриметрический метод анализа.
|
|
|
|
Титриметрический анализ – метод определения количества вещества путем точного измерения объема растворов веществ, вступающих между собой в реакцию.
Титр – количество г. вещества содержащегося в 1 мл. раствора или эквивалентное определяемому веществу. Например, если титр H2SO4 равен 0,0049 г/мл, это значит, что каждый мл раствора содержит 0,0049 г. серной кислоты.
Раствор, титр которого известен, называется титрованным. Титрование – процесс добавления к исследуемому раствору или его аликвотной части эквивалентного количества титрованного раствора. При этом используются стандартные растворы – фиксаналы – растворы с точной концентрацией вещества (Na2CO3, HCl).
Реакция титрования должна отвечать следующим требованиям:
1) высокая скорость реакции;
2) реакция должна протекать до конца;
3) реакция должна быть высоко стехиометричной;
4) иметь удобный метод фиксирования конца реакции.
HCl + NaOH → NaCl + H2O
Главная задача титриметрического анализа – не только использовать раствор точно известной концентрации (фиксанал), но и правильно определить точку эквивалентности.
Существует несколько способов зафиксировать точку эквивалентности:
I. По собственной окраске ионов определяемого элемента, например марганца в виде аниона MnO4-
II. По веществу-свидетелю
Пример: Ag+ + Cl- " AgCl $
Ag+ + CrO4" Ag2CrO4$ (ярко оранжевая окраска)
В колбу, где требуется определить ион хлора, добавляют небольшое количество соли K2CrO4 (свидетель). Затем из бюретки постепенно добавляют исследуемое вещество, при этом первыми в реакцию вступают ионы хлора и образуется белый осадок (AgCl), т. е. ПР AgCl << ПР Ag2Cr O4.
Таким образом, лишняя капля нитрата серебра даст ярко оранжевую окраску, т. к. весь хлор уже прореагировал.
|
|
|
III. С помощью индикаторов: например, при реакции нейтрализации используют кислотно-щелочные индикаторы: лакмус, фенолфталеин, метил оранж – органические соединения изменяющие окраску при переходе от кислой к щелочной среде.
Индикаторы – органические красители, которые меняют свою окраску при изменении кислотности среды.
Схематически (опуская промежуточные формы) равновесие индикатора можно представить как кислотно-основную реакцию
HIn +H2O 
In- + H3O+
H2O H+ + OH-
H+ + H2O H3O+
На область перехода окраски индикатора (положение и интервал) влияют все факторы, от которых зависит константа равновесия (ионная сила, температура, посторонние вещества, растворитель), а также индикатора.
Классификация методов титриметрического анализа.
1) кислотно-основное титрование (нейтрализация): этим методом определяют количество кислоты или щёлочи в анализируемом растворе;
2) осаждение и комплексообразование (аргентометрия)
AgNO3 + HCl
Ag+ + Cl- " AgCl $
3) окислительно-восстановительное титрование (редоксиметрия):
а) перманганатометрия (KMnO4);
б) йодометрия (Y2);
в) броматометрия (KBrO3);
г) дихроматометрия (K2Cr2O7);
д) цериметрия (Ce(SO4)2);
е) ванадометрия (NH4VO3);
ж) титанометрия (TiCl3) и т.д.
Способы титрования.
1. прямое титрование. При прямом титровании титрант непосредственно добавляют к титруемому веществу. Такой способ применим только при выполнении всех требований, перечисленных выше.
2. обратное титрование (с избытком), используется при медленно протекающей реакции. Если скорость реакции мала, или не удается подобрать индикатор, или наблюдаются побочные эффекты, например потери определяемого вещества вследствие летучести, можно использовать прием обратного титрования: добавить к определяемому веществу заведомый избыток титранта Т1, довести реакцию до конца, а затем найти количество непрореагировавшего титранта титрованием его другим реагентом Т2 с концентрацией с2. очевидно, что на определяемое вещество затрачивается количество титранта Т1, равное разности сТ1VT1 – cT2VT2.
|
|
|
Очень важным вопросом является способы выражения концентрации раствора.
Молярные растворы – моль/ л
1Мр-р – в 1 литре находится 1 г/моль вещества
Нормальные растворы (раствор должен содержать в 1 л заданное число эквивалентных масс).
Химическим эквивалентом называется количество вещества эквивалентное одному г атома водорода.
Титр Т
Титр по рабочему веществу
[г/мл]
Титр по рабочему веществу надо перевести в титр по определяемому веществу, воспользовавшись фактором пересчёта.
Tonp = Tраб· F
Пример: 
|
|
|
