Основные уравнения для титриметрического анализа
⇐ ПредыдущаяСтр 3 из 3
N1V1 = N xV x, где N1 – нормальность титранта V1 – количество раствора, которое вылили из бюретки для химической реакции N xV x – характеристика искомого вещества а – навеска анализируемого вещества
Лекция 4. Оптические методы анализа. Суть метода основывается на взаимодействии вещества со средой, а в качестве среды имеют электромагнитные волны оптического диапазона. В результате взаимодействия происходит изменение свойств веществ, вступивших в реакцию. Применяется два общих способа измерения: 1) На глаз 2) Инструментальный метод При взаимодействии вещества с электромагнитными волнами можно зафиксировать следующие изменения: - угол преломления, который обусловлен поляризацией молекул вещества - поглощение света веществом - электрическая проводимость, которая может меняться и т. д. Диапазон э\м волн l=100 – 100`000 м J = с / l [Гц] V = 1/ l [см -1] Для оптических методов анализа присущи такие характеристики, как коэффициент преломления, оптическая плотность и т.д. L = kּc
Весь спектр обладает различными свойствами. Есть методы, основывающиеся на поглощении света веществом. Поглощать свет могут молекулы и ионы. 1) колориметрия 2) фотоколориметрия 3) спектрофотометрия (использует весь диапазон) получают спектр вещества Также может поглощаться атомами вещества – атомноабсоркционный метод. Вещества, находящиеся в состоянии плазмы (высокая t), могут сами излучать свет. Эмиссионный метод. - флюорометрия; - люминесцентный метод; Излучать свет могут и отдельные атомы, когда вещество переходит в состояние плазмы (800 – 5000 0С).
- эмиссионный спектральный анализ; - пламенная фотометрия. Есть методы, которые основаны на интенсивности проницаемости света. - эмульсия – два несовместимых по фазе вещества (пример: ода и жир) - нефелометрия («мутнометрия») – оценивается степень мутности; - турбодиметрия. Все оптические методы используют специальные приборы 1) источник излучения; 2) фокусирующее устройство; 3) селектор (преобразователь) 4) кювета с изучаемым веществом; 5) детектор излучения (глаз, фотоэлемент, фотоэлектронный умножитель); 6) блок усиления сигнала; 7) регистрирующий или показывающий прибор (самописец).
Источники излучения: пламя горелки; вольтова дуга; лампа накаливания(320-10000); натриевые лампы (λ=585 нм); водородные и дейтеривые лампы (180-320); для тепловых волн используются глобары – спрессованный карбид кремния SiС (от 1 мкм и выше); для диапазона ультрафиолетового используются ртутно-кварцевые лампы (200-500 нм). Фокусирующее устройство Селекторы (преобразователь света) преломляющая призма обычные светофильтры призмодифракционные решетки Кюветы (например, держатели для вещества) Детекторы излучения глаз фотоколориметр болометры фотоэлементы фотоэлектронные умножители термоэлементы Усилитель сигнала Регистратор и анализатор микроамперметр вольтметр самописцы компьютеры с анализаторами
Характеристика чувствительности. Важно знать предел чувствительности – предел обнаружения вещества в граммах. С помощью вышеперечисленных методов анализа можно обнаружить количество вещества: - при фотометрии 1·10-6 г - при флюрометрии 1·10-10г - при полярографии 1·10-8 г - при эмиссионном спектральном анализе 1·10-10г. Спектр. Спектр – (от лат. spectrum – представление) – совокупность различных значений, которые может принимать данная физическая величина. Спектр может быть непрерывным и дискретным.
Спектры используют как для качественного (идентификация веществ), так и для количественного (определения содержания вещества) анализа.
Важнейшей характеристикой является количество поглощённой энергии, которая зависит от концентрации вещества. Интенсивность поглощения света веществом зависит от числа молекул в растворе.
Закон Бугера (1729), Ламберта (1760) и Бера (1852) гласит: Растворы одного и того же окрашенного вещества при одинаковой концентрации вещества и толщине слоя раствора поглощают равное количество световой энергии (светопоглощение таких растворов одинаковое). I – интенсивность света I0 – интенсивность исходного источника ε – коэффициент поглощения l – толщина слоя раствора c – концентрация вещества
D – оптическая плотность раствора Спектральные приборы предназначены для качественного и количественного анализа веществ на основании измерения и исследования их спектров в оптическом диапазоне длин волн (10-3 – 103 мкм) (рис. 1). Рис. 1. Схема электрофотокалориметра.
Для получения эмиссионных спектров используют установки: ИСП 28-30-51, ДСФ 8-452, спектрометр СФ-46, одноканальные спектральные приборы и многоканальные (рис. 2).
Рис. 2. После проявки получается снимок с изображением спектра разной интенсивности, т.к. исходное вещество состояло и различных элементов.
Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|