 |
10. Практическая работа «Определение жёсткости воды»
|
|
|
|
10. Практическая работа «Определение жёсткости воды»
10. 1. Методы отбора проб.
1. Объём пробы воды для определения общей жёсткости должен быть не менее 250 мл.
2. Если определение жёсткости не может быть проведено в день отбора пробы, то отмеренный объём воды, разбавленной дистиллированной водой 1: 1, допускается оставлять для определения до следующего дня. Пробы воды, предназначенные для определения жёсткости не консервируют.
Аппаратура, материалы и реактивы.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки – 10, 25, 50, 100 мл без делений
Бюретка 25 мл.
Колбы конические по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 мл.
Капельницы по ГОСТ 25336-82.
Трилон Б
Аммоний хлористый
Аммиак водный 20% раствор
Гидроксиламин солянокислый
Кислота соляная
Натрий сернистый
Натрий хлористый
Спирт этиловый ректификованный
Цинк металлический гранулированный
Магний сернокислый – фиксанал
Хромогенчёрный специальный ЕТ-100 (индикатор)
Хромтёмно-синий кислотный (индикатор)
Все реактивы, используемые для анализа должны быть квалификации «Чистый для анализов»
10. 2. Подготовка к анализу.
Дистиллированная вода, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для разбавления проб воды.
Приготовление 0, 05 Н раствора трилона Б
9, 31 г трилона Б растворяют в дистиллированной воде и доводят до 1 литра. Если раствор мутный, то его фильтруют. Раствор устойчив в течение нескольких месяцев.
Приготовление буферного раствора.
10 г хлористого аммония (NH4Cl) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 50 мл 25% раствора аммиака и доводят до 500 мл дистиллированной водой. Во избежание потери аммиака раствор следует хранить в плотно закрытой склянке.
|
|
|
Приготовление индикаторов.
0, 5 индикатора растворяют в 20 мл буферного раствора и доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор индикатора хромтёмно-синего может сохраняться длительное время без изменения. Раствор индикатора хромогенчёрного устойчив в течение 10 суток. Допускается пользоваться сухим индикатором. Для этого 0, 25 г индикатора смешивают с 50 г сухого хлористого натрия, предварительно тщательно растёртого в ступке.
Приготовление раствора сернистого натрия.
5г сернистого натрия Na2S*9H2O или 3, 7г Na2S*5H2O растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Раствор хранят в склянке с резиновой пробкой.
Приготовление раствора солянокислого гидроксиламина.
1г солянокислого гидроксиламина NH2OH*HCl растворяют в дистиллированной воде и доводят объём до 100 мл.
Приготовление 0, 1H раствора хлористого цинка.
Точную навеску гранулированного цинка 3, 269г растворяют в 30 мл соляной кислоты, разбавляют 1: 1. Затем доводят объём в мерной колбе дистиллированной водой 1л. Получают точный 0, 1Н раствор. Разведением этого раствора вдвое получают 0, 05Н раствор. Если навеска неточная (больше или меньше, чем 3, 269г), то рассчитывают количество миллилитров исходного раствора цинка для приготовления точного 0, 05Н раствора, который должен содержать 1, 6345 г цинка в 1 л.
Приготовление 0, 05Н раствора сернокислого магния.
Раствор готовят из фиксанола, прилагаемого к набору реактивов для определения жёсткости воды и рассчитанного на приготовление 1 л 0, 01Н раствора. Для получения 0, 05Н раствора содержимое ампулы растворяют в дистиллированной воде и доводят объём раствора в мерной колбе до 200 мл.
Установка поправочного коэффициента к раствору трилона Б.
В коническую колбу вносят 10 мл 0, 05Н раствора хлористого цинка или 10 мл 0, 05Н раствора сернокислого магния и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл. Прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора и титруют при сильном взбалтывании раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с фиолетовым оттенком при прибавлении индикатора хромтёмно-синего и синего с зеленоватым оттенком при прибавлении индикатора хромогенчёрный.
|
|
|
Титрование следует проводить на фоне контрольной пробы, которой может быть слегка перетитрованная проба.
Поправочный коэффициент к нормальности раствора трилона Б вычисляют по формуле
10
K=
V
где V – количество раствора трилона Б, израсходованное на титрование, мл.
10. 3. Проведение анализа.
Определению общей жёсткости воды мешают: медь, цинк, марганец и высокое содержание углекислых и двууглекислых солей. Влияние мешающих веществ устраняется в ходе анализа.
Точность определения при титровании 100 мл пробы составляет 0, 05 мг*экв/л.
В коническую колбу вносят 100 мл отфильтрованной испытуемой воды или меньший объём, разбавленный до 100 мл дистиллированной водой. При этом суммарное содержание ионов кальция и магния во взятом объёме воды не должно превышать 0, 5 мг/экв. Затем прибавляют 5 мл буферного раствора, 5-7 капель индикатора или приблизительно 0, 1 г сухой смеси индикатора хромочёрного с сухим хлористым натрием и сразу же титруют при сильном взбалтывании 0, 05Н раствором трилона Б до изменения окраски в эквивалентной точке. Окраска должна быть синей с зеленоватым оттенком.
Если на титрование было израсходовано больше 10 мл 0, 05Н раствора трилона Б, то это указывает, что в отмеренном объёме воды суммарное содержание ионов кальция и магния больше 0, 5 мг*экв. В таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объём воды и разбавив его до 100 мл дистиллированной водой.
Нечёткое изменение окраски в эквивалентной точке указывает на присутствие меди и цинка. Для устранения влияния мешающих веществ к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия, после чего проводят испытание.
Если после прибавления к отмеренному объёму воды буферного раствора и индикатора титруемый раствор постепенно обесцвечивается, приобретая серый цвет, что указывает на присутствие марганца, то в этом случае к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов следует прибавить 5 капель 1% раствора солянокислого гидроксиламина и далее определять жёсткость.
|
|
|
Если титрование приобретает крайне затяжной характер с неустойчивой и нечёткой окраской в эквивалентной точке, что наблюдается при высокой щёлочности воды, её влияние устраняется к пробе воды, отобранной для титрования, до внесения реактивов 0, 1Н раствора соляной кислоты в количестве, необходимом для нейтрализации щёлочности воды, с последующим кипячением или продуванием раствора воздухом в течение пяти минут. После этого прибавляют буферный раствор, индикатор и далее определяют жёсткость.
|
|
|
