Дополнительные задачи III типа (расчет массы навески)
При проведении фармакопейного анализа массу навески фактической не рассчитывают, так как она берется из методики фармакопейной статьи. Массу навески необходимо рассчитывать при разработке новых методик количественного анализа. При этом задается оптимальный объем рабочего раствора, который должен израсходоваться на титрование. Выведем формулу расчета массы навески из формулы расчета массовой доли вещества. Т т. раб./ опр• V ~ раб. • К п раб • 100% ω опр.= m н.ф.опр. Отсюда:
Так как фармакопейные лекарственные средства должны содержать 100% химически чистого вещества, а поправочный коэффициент должен быть равен единице, то, подставив эти значения в формулу, получим: Т т. раб./ опр• V ~ раб. • 1 • 100% m н.ф. опр.= 100%
Соответственно при проведении обратного титрования расчет навески будет выглядеть следующим образом:
Т т. раб.1/ опр• (V ~ раб.1 • К п раб.1 - V ~ раб.2 • К п раб.2) • 100% ω% опр. = m н.ф. опр.
Т т. раб.1/ опр• (V ~ раб.1 • 1 - V ~ раб.2 • 1) х 100% m н.ф. опр = 100%
Задача 1 Рассчитайте, какую навеску кислоты салициловой необходимо взять для титрования, чтобы на анализ ушло 10 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/ л. Мм салициловой кислоты равна 138,12 г/моль
В основе метода лежит уравнение реакции:
HO-C6H4-COOH + NaOH = HO-C6H4-COONa + H2O 1 моль 1 экв. fэкв. = kстех. f экв. сал.к-ты = 1 Mэкв. сал. к-ты = Mм сал. к-ты • f экв. Сал к-ты = Mм сал. к-ты Mэкв. сал. к-ты = Mм сал. к-ты = 138,12 г/моль m н.ф. опр.= Т т. раб./ опр• V раб m н.ф. сал. к-ты = Т 0,1моль/л NaOH / сал. к-та • V 0,1моль/л NaOH Рассчитаем титр рабочего раствора по определяемому веществу (титр гидроксида натрия по салициловой кислоте) Сэкв. т. раб. • Mэкв . опр. Т т. раб./ опр. = 1000
Сэкв. 0 ,1моль/л NaOH • Мэкв. сал. к-ты 0,1 моль/л • 138,12 г/моль Т 0,1моль/л NaOH /сал. к-та= = = 1000 1000
= 0,01381 г/мл
Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора гидроксида натрия взаимодействует с 0,01381 г х.ч. салициловой кислоты.
Рассчитываем массу навески кислоты салициловой:
m н.ф. сал. к-ты = Т 0,1моль/л NaOH / сал. к-та • V 0,1моль/л NaOH = 0,01381 г/мл • 10 мл = 0,1381 г
Ответ: m н.ф. сал. к-ты = 0,1381 г
Задача 2 Рассчитайте, какую массу навески метенамина необходимо взять для титрования, если для проведения анализа берут 25,0 мл раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. На титрование избытка серной кислоты должно уйти 11,0 мл раствора гидроксида натрия с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л. Мм метенамина равна 140,19 г/моль
В основе метода лежит уравнение реакции:
(CH2)6N4 + 2 H2SO4 + 6 H2O → 6 HCOH + 2 (NH4)2SO4 1 моль 2 моль • 2 экв= =4моль-экв. H2SO4 + 2 NaOH → Na2SO4 + 2 H2O
fэкв. метенамина = kстех. метенамина • УЧ H2SO4 = ½ • ½ = ¼ f экв. метенамина = 1/4 Mэкв. метенамина = Mм метенамина • f экв. метенамина = Mм метенамина • 1/4 Mэкв . метенамина = Mм метенамина: 4 = 140,19 г/моль: 4 = 35,0225 г/моль
m н.ф. опр = Т т. раб.1/ опр• (V раб.1 - V раб.2) m н.ф. метенамина = Т 0,1 моль/л H2SO4 / метенамина• (V 0,1 моль/л H2SO4 - V 0,1моль/л NaOH)
Рассчитываем титр 1-ого рабочего раствора по определяемому веществу (титр серной кислоты по метенамину) Сэкв. т. раб. • Mэкв . опр. Т т. раб./ опр. = 1000
Сэкв. 0,1 моль/л H2SO4 • Мэкв . метенамина 0,1 моль/л • 35,0225 г/моль Т 0,1 моль/л H2SO4 / метенамина = = = 1000 1000 = 0,003502 г/мл Титр показывает, что 1 мл 0,1 моль/л раствора серной кислоты взаимодействует с 0,003502 г метенамина.
Рассчитываем массу навески метенамина:
m н.ф. метенамина = Т 0,1 моль/л H2SO4 / метенамина• (V 0,1 моль/л H2SO4 - V 0,1моль/л NaOH) m н.ф. метенамина = 0,003502 г/мл • (25,0 мл – 11,0 мл) = 0,0490 г
Ответ: m н.ф. метенамина = 0,0490 г
Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|