 |
Отбор проб нефтепродуктов из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной тары
|
|
|
|
Отбор проб нефтепродуктов из бочек, бидонов, канистр и другой транспортной тары
- От единицы транспортной тары отбирают одну точечную пробу нефтепродукта.
Объединенную пробу упакованного нефтепродукта составляют смешением точечных проб, отобранных в соответствии с приведенной в ГОСТ таблицей.
- Отбор проб проводят в месте, защищенном от пыли и атмосферных осадков.
Жидкий нефтепродукт перед отбором пробы из тары перемешивают. Содержимое бочки необходимо перемешать перекатыванием в течение 5 мин. Содержимое бидона, банки, бутыли перемешивают в течение 5 мин тщательным встряхиванием или с помощью специальной мешалки. Поверхность вокруг пробок, крышек и дна перед открыванием очищают.
- Пробоотборную трубку для отбора точечной пробы жидкого нефтепродукта опускают до дна тары, затем верхнее отверстие закрывают пальцем и извлекают трубку из тары. Пробу сливают, открывая закрытый конец трубки. Объединенную пробу жидкого нефтепродукта составляют смешением точечных проб в соответствии приведенной в ГОСТ таблицей.
- Точечную пробу мазеобразного нефтепродукта отбирают щупом поршневым или винтообразным, с продольным вырезом или прямым без выреза.
На месте погружения щупа удаляют верхний слой нефтепродукта толщиной 25 мм.
Винтообразный щуп опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, затем извлекают и лопаточкой снимают с него пробу.
Поршневой щуп опускают вдавливанием в нефтепродукт до дна тары и, поворачивая на 180 °, прорезают нефтепродукт проволокой, припаянной к нижнему концу щупа, затем щуп извлекают и поршнем выдавливают из него пробу.
Щуп с продольным вырезом опускают, ввинчивая в нефтепродукт, до дна тары, а затем извлекают и освобождают из него пробу шпателем, вставленным в верхнюю часть прорези, перемещая его вниз.
|
|
|
Прямой щуп без выреза погружают до дна тары с расплавленным битумом, затем извлекают и ножом соскабливают с него пробу.
Слой нефтепродукта толщиной 5 мм в верхней части щупа не включают в пробу.
Объединенную пробу мазеобразного нефтепродукта составляют смешением точечных проб без их расплавления.
-Точечную пробу твердых плавких нефтепродуктов из бочки и мешка, заполненного наливом, отбирают в виде куска с помощью ножа, зубила, долота, топора, колуна.
Точечную пробу из ящика или мешка, заполненного плитками или кусками, берут в виде одной плитки или одного куска.
Объединенную пробу для плавкого нефтепродукта, упакованного в мешки или бочки, составляют, откалывая от каждого отобранного куска или плитки по одному куску примерно равного размера и перемешивая их, не расплавляя.
- Точечную пробу нефтепродукта, находящегося в расплавленном состоянии в бочках, отбирают и составляют объединенную пробу.
- Точечную пробу порошкообразного нефтепродукта из мешка, пакета или контейнера отбирают щупом, погружая его на всю толщину нефтепродукта.
Объединенную пробу составляют смешением точечных проб.
Отбор проб неупакованных нефтепродуктов
1. Точечные пробы формованного в виде отливок (болванок) твердого плавкого нефтепродукта отбирают из каждой сотни отливок в виде куска отливки, но не менее 10 кусков от партии.
2. Точечные пробы неформованного твердого плавкого нефтепродукта отбирают от каждой тонны лопатой в виде куска, но не менее 10 кусков от партии.
3. Объединенную пробу формованного или неформованного твердого плавкого нефтепродукта составляют, откалывая от каждого отобранного куска по три кусочка примерно равных масс и перемешивая их, не расплавляя.
4. Точечную пробу твердого неплавкого нефтепродукта отбирают массой 1-2 кг лопатой или совком при формировании штабеля из разных мест ковша, скребка, контейнера и т. д. Куски размером более 250 мм в пробу не включают.
|
|
|
Объединенную пробу составляют из точечных проб в соответствии приведенной в ГОСТ таблицей.
Объединенную пробу твердого неплавкого нефтепродукта измельчают до кусков размером не более 25 мм не позднее чем через 1 сут. Измельченную пробу тщательно перемешивают, затем рассыпают на листе из нержавеющего материала ровным слоем в форме квадрата и делят по диагонали на четыре треугольника. Нефтепродукт из любых двух противоположных треугольников отбрасывают, из оставшихся смешивают, повторно измельчают до кусков размером 5-10 мм и перемешивают. Повторным квартованием и перемешиванием массу объединенной пробы доводят до 2-3 кг.
10. 2. Определение процентного содержания воды
Содержание воды в нефтепродуктах необходимо знать при переработке, покупке, продаже и транспортировании нефтепродуктов.
Так, например, значительное количество воды и осадка может вызвать определенные проблемы в погрузочно-разгрузочном оборудовании, механизмах и горелках, особенно когда в воде присутствуют минеральные соли. Проектирование средств обработки остаточного жидкого топлива, таких как фильтры или центрифуги, основано на максимальном количестве материала, который будет удален перед сгоранием. В остаточных жидких топливах, предназначенных для дальнейшей переработки, также должно быть низкое содержание воды и осадка для минимизации проблем коррозии.
Данный параметр может быть определен одним из следующих методов.
Определение содержания воды в нефти и нефтепродуктах методом Дина-Старка
Регламентируется стандартом ГОСТ Р 51946-2002 «Нефтепродукты и битуминозные материалы. Метод определения воды дистилляцией»
Стандарт устанавливает метод определения объемной доли воды от 0% до 25% в нефтепродуктах, гудронах и битуминозных материалах.
Сущность метода состоит в нагревании испытуемого нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем-носителем. Сконденсированный растворитель и воду непрерывно разделяют с помощью ловушки; вода собирается в градуированной части ловушки, а растворитель возвращается в перегонный аппарат. Выбор типа растворителя зависит от испытываемого сырья и производится в соответствии с таблицей 10. 2. 1.
|
|
|
Для битумных эмульсий применяют метод испытаний битумных эмульсий (по АСТМ Д 244), для сырых нефтей - метод определения содержания воды в нефти с помощью перегонки (по АСТМ Д 4006-8)
Примечание. Для масел некоторых типов удовлетворительные результаты можно получить методом определения содержания воды и осадка в котельных топливах центрифугированием (по АСТМ Д 1796-97)
Таблица 10. 2. 1.
Тип растворителя в зависимости от особенностей тестируемого продукта.
| Тип растворителя-носителя | Испытуемый нефтепродукт |
| Ароматические углеводороды -Технический ксилол -Смесь технического толуола и технического ксилола в соотношении 1: 4 (по объему) - Нафта нефтяная или каменноугольная, безводная, с выходом не более 5% дистиллятов при 125°С (257°F) и не менее 20% при 160°С (320 °F), относительной плотности не ниже 0, 8545 при 15, 56/15, 56 °С (60/60 °F) | Битумы, битуминозные материалы, асфальты, гудроны, тяжелые остаточные котельные топлива, каменноугольная смола, кислый гудрон |
| Нефтяной дистиллят В качестве растворителя следует использовать дистиллят, 5 % которого выкипает в интервале 90 - 100 °С (194 - 212 °F) и 90 % - при температуре ниже 210 °С (410 °F). Проценты могут определяться по массе или объему. Допускается применять сольвент или растворитель Стоддарда. | Жидкие битумы, жидкое топливо, смазочные масла, нефтяные сульфонаты и другие нефтепродукты |
| Легкие растворители -Уайт-спирит с интервалом кипения 100 - 120 °С (212 - 248 °F) -Изооктан, степени чистоты 95 % или выше | Пластичные смазки |
Аппаратура:
Аппарат для определения воды методом дистилляции состоит из стеклянного или металлического перегонного сосуда, нагревателя, обратного холодильника и стеклянной градуированной ловушки.
Сосуд для перегонки, ловушка внутренним диаметром 15 - 16 мм и холодильник могут быть соединены любым подходящим способом, обеспечивающим герметичность соединения. Предпочитаемые соединения - шлифовые для стекла и кольцевые - для соединений металла со стеклом. Все соединения должны быть покрыты тонким слоем смазки, обычно используемой для этих целей.
|
|
|
Сосуды для перегонки и ловушки следует выбирать в зависимости от испытуемого продукта и предполагаемого содержания воды.
- Перегонный сосуд - стеклянный или металлический сосуд вместимостью 500, 1000 и 2000 см3 с коротким горлом и соответствующим соединением с холодильником и ловушкой.
- Нагреватель - для стеклянного сосуда могут быть использованы газовая горелка или электрический нагреватель.
Для металлического сосуда используют круговую газовую горелку с отверстиями по внутренней окружности. Размеры должны обеспечивать ее перемещение вверх и вдоль сосуда при испытании продуктов, склонных к затвердеванию.
Пример компоновки аппаратуры для проведения анализа изображен на рис. 10. 2. 1.
Рис. 10. 2. 1. Компоновка аппаратуры для проведения анализа
1 – ловушка; 2 – конденсатор; 3 – металлический сосуд для перегонки; 4- кольцевая горелка
Аппаратуру считают удовлетворительной, если при калибровке аппарата получены точные результаты.
Отбор проб
При отборе проб получают аликвотную часть продукта в трубе, резервуаре или другой системе и помещают образец в лабораторный испытательный сосуд.
Количество отбираемой пробы зависит от ожидаемого содержания воды в образце таким образом, чтобы выход воды не превышал емкости ловушки (если не используют ловушку с краном, в этом случае избыток воды можно слить в мерный цилиндр).
Калибровка аппарата
Точность градуировки ловушки должна соответствовать национальным или международным стандартам. Точность проверяют микробюретками или микропипетками вместимостью 5 см3, позволяющими определить 0, 01 см3 воды.
В перегонный сосуд аппарата помещают 400 см3 обезвоженного ксилола (массовая доля воды не более 0, 02 %) или растворителя, используемого для анализа пробы нефтепродукта, и проводят испытание в соответствии с разделом «проведение испытаний».
После окончания испытания содержимое ловушки отбрасывают. В соответствии с разделом «проведение испытаний» проводят первое испытание, добавляя воду непосредственно в перегонный сосуд в количестве, указанном в таблице 10. 2. 2.
Таблица 10. 2. 2.
| Тип ловушки | Вместимость, см3 | Номер испытания | Объем воды, добавленной в перегонный сосуд, см3 | Объем извлеченной воды, см3 |
| Круглая | 1, 0 1, 9 1, 0 4, 5 5, 0 9, 0 | 1, 00 ± 0, 05 1, 9 ± 0, 05 1, 0 ± 0, 05 4, 5 ± 0, 05 5, 0 ± 0, 1 9, 0 ± 0, 1 | ||
| Коническая | 1, 0 9, 0 12, 0 24, 0 | 1, 0 ± 0, 1 9, 0 ± 0, 2 12, 0 ± 0, 2 24, 0 ± 0, 2 |
|
|
|
Повторяют испытание по и добавляют воду в перегонный сосуд для второго испытания в соответствии с той же таблицей.
Значения, не соответствующие указанным в таблице, свидетельствуют о погрешности в результате утечки пара, слишком быстрого кипения, неточностей при калибровке ловушки или попадании посторонней влаги. Перед повторением испытания эти факторы следует устранить.
Проведение испытания
На точность данного метода могут влиять капли воды, прилипшие к стенкам трубки холодильника и ловушки. Поэтому вся стеклянная посуда, применяемая в данном методе, должна быть химически чистой.
Соответствующее количество пробы измеряют с точностью ±0, 1 % и помещают в перегонный сосуд.
Соответствующий объем жидких нефтепродуктов обычно отмеряют мерным цилиндром. Затем тщательно смывают нефтепродукт со стенок цилиндра одной порцией растворителя 50 см3 или двумя порциями по 25 см3.
Твердый или вязкий продукт взвешивают непосредственно в перегонном сосуде и добавляют 100 см3 растворителя. Если испытывают образцы больших объемов с низким содержанием воды, то может потребоваться более 100 см3 растворителя.
Для обеспечения равномерности кипения можно использовать стеклянные шарики или другие вспомогательные средства.
Собирают аппарат, выбирая ловушку в зависимости от ожидаемого содержания воды в образце и обеспечивая герметичность всех соединений.
Используя металлический аппарат со съемной крышкой, между корпусом аппарата и крышкой вставляют прокладку из плотной бумаги, смоченной растворителем. Верхнюю часть холодильника закрывают ватным тампоном для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри него. Обеспечивают циркуляцию холодной воды через рубашку холодильника.
Нагревают перегонный сосуд, регулируя скорость кипения таким образом, чтобы конденсат дистиллята стекал из холодильника со скоростью 2-5 капель в секунду.
При использовании металлического аппарата начинают нагревание при положении кольца горелки приблизительно на 76 мм выше дна аппарата и постепенно понижают горелку по ходу перегонки.
Перегонку продолжают до тех пор, пока объем воды в ловушке не будет изменяться в течение 5 мин. Если в трубе холодильника задерживаются капли воды, осторожно увеличивают скорость перегонки или на несколько минут перекрывают воду в холодильнике.
После того, как выделение воды прекратится, охлаждают ловушку с содержимым до комнатной температуры. Стряхивают капли воды, прилипшие к стенкам ловушки, с помощью стеклянной или тефлоновой палочки или другого средства. Снимают показание объема воды в ловушке с точностью до ближайшего деления шкалы.
Холостой опыт
Количество воды в растворителе определяют дистилляцией такого же количества растворителя, что и при испытании образца нефтепродукта, в аппарате для дистилляции, проводя испытание в соответствии с разделом
Расчет
Массовую (М) или объемную (V) долю воды, %, вычисляют по формулам:
где Vb - объем воды в ловушке, см3;
Vx - объем воды в холостом опыте, см3;
m - масса образца, г;
V1 - объем образца, см3.
Обработка результатов
Результаты испытаний представляют как содержание воды, вычисленное с точностью до 0, 05 %, если использовали ловушку вместимостью 2 см3, или с точностью до 0, 1 %, если использовали ловушку вместимостью 10 или 25 см3 для образца 100 см3 или 100 г.
|
|
|
