 |
Определение воды и осадка в сырой нефти методом "горячего отстоя"
|
|
|
|
Определение воды и осадка в сырой нефти методом " горячего отстоя"
Применение этого метода не является регламентированным каким-либо стандартом, однако является удобным и простым способом определения содержания воды.
Скважинная жидкость на определение % воды поступает в лабораторию в бутылках.
В бутылку с пробой скважиной жидкости добавить 2 мл толуольного раствора деэмульгатора или 1 мл водного раствора деэмульгатора, пробу тщательно взболтать в течение 30 секунд и содержимое бутылки полностью перелить в мерный цилиндр. Затем, мерный цилиндр с пробой поставить на горячий отстой в сушильный шкаф или термостат (водяная баня) при температуре 40-60º С минимум на 2 часа. По истечении 2-х часов произвести замер уровня отстоявшейся воды в мерном цилиндре на горизонтальной поверхности лабораторного стола с отсчетом по ученической линейке. Затем замерить общий уровень жидкости в мерном цилиндре. При этом отсчеты значений уровней производить в сантиметрах с точностью до десятых долей. Результаты отсчетов записать.
Содержание воды в объёмных процентах рассчитать по формуле:
W=В*100/Ж, %
где:
В - уровень воды, отстоявшейся в бутылке (мерном цилиндре), см;
Ж - общий уровень жидкости в бутылке (мерном цилиндре), см.
Результаты расчетов записать в рабочий журнал четким почерком, не допуская ошибок и исправлений.
Определение воды и осадка в сырой нефти методом центрифугирования
Определение содержания воды по данному методу регламентируется стандартом ГОСТ Р ИСО 3734- 2009 «Нефтепродукты. Определение содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования»
Стандарт устанавливает метод лабораторного определения суммарного содержания воды и осадка в остаточных жидких топливах методом центрифугирования. В небольшом количестве нефтепродуктов настоящим методом трудно обнаружить содержание воды или осадка. В таких случаях следует использовать метод Дина-Старка
|
|
|
Установлено, что применение метода центрифугирования для определения воды и осадка часто приводит к неправильным результатам, особенно когда для получения представительной пробы используют высокоскоростную мешалку. Настоящий метод не всегда дает удовлетворительные результаты, и количество определенной воды, как правило, ниже ее фактического содержания.
Сущность метода заключается в следующем: равные объемы жидкого нефтяного топлива и насыщенного водой толуола помещают в конусообразную пробирку для центрифугирования. После центрифугирования записывают объем высоковязкой воды и уровень осадка в нижней части пробирки.
Реактивы и материалы
- Толуол марки 1 по ИСО 5272.
Растворитель должен быть насыщен водой при температуре испытания (50 ± 1) °С или (60 ± 1) °С, но должен быть свободен от взвешенной воды.
- Деэмульгатор, предназначенный для ускорения отделения воды от испытуемой порции образца и предотвращения прилипания осадка к стенкам пробирки для центрифуги. Тип деэмульгатора, его концентрация и используемое количество должны быть согласованы между сторонами. Использование деэмульгатора в рекомендованных концентрациях и количестве не будут добавлять объема к определяемым воде и осадку. Хранят раствор деэмульгатора в плотно закупоренной коричневой стеклянной бутыли.
Рекомендуемый исходный раствор: 25 % об. деэмульгатора и 75 % об. толуола. Для некоторых видов остаточного жидкого нефтяного топлива может потребоваться другое соотношение деэмульгатора и толуола.
Рис. 10. 2. 2. Внешний вид и характеристики пробирки для центрифуги
|
|
|
Аппаратура
Центрифуга, предназначенная для вращения двух или более наполненных конусообразных пробирок высотой 200 мм, с контролируемой скоростью вращения, обеспечивающая относительную центробежную силу rcf в диапазоне от 500 до 850 в концах пробирок.
Вращающаяся головка, кольца цапфы и чашки цапфы, включая прокладки, должны иметь прочную конструкцию, способную выдержать максимальную центробежную силу, создаваемую приводом. Чашки цапфы и прокладки должны плотно удерживать пробирки во время работы центрифуги.
Центрифуга должна быть защищена достаточно прочным металлическим экраном или корпусом для обеспечения безопасности при любой поломке. Температура центрифуги должна регулироваться с помощью термостатирования для поддержания температуры образца в течение всей работы (50 ± 3) °С.
Скорость вращающейся головки r/min, об/мин, рассчитывают по следующей формуле
где rcf - относительная центробежная сила;
d - диаметр размаха, измеренный между концами противоположных пробирок при вращении, мм.
- Пробирки для центрифуги должна иметь коническую форму, номинальную высоту 200 мм, но не более 203 мм, соответствовать размерам, приведенным на рисунке 10. 2. 2.
Пробирка должна быть изготовлена из прокаленного стекла с прямыми сторонами конуса. Градуировка и цифры, показанные на рисунке, должны быть ясными и отчетливыми, и горловина должна быть сужена для пробки. Допуски на ошибки шкалы и наименьшие деления между разными калибровочными отметками приведены в таблице10. 2. 3.
Таблица 10. 2. 3. Допуски на ошибки шкалы пробирки
| Диапазон | Деление | Допуск по объему |
| От 0 до 0, 1 включ. | 0, 05 | ± 0, 02 |
| Св. 0, 1 до 0, 3 включ. | 0, 05 | ± 0, 03 |
| Св. 0, 3 до 0, 5 включ. | 0, 05 | ± 0, 05 |
| Св. 0, 5 до 1, 0 включ. | 0, 10 | ± 0, 05 |
| Св. 1, 0 до 2, 0 включ. | 0, 10 | ± 0, 10 |
| Св. 2, 0 до 3, 0 включ. | 0, 20 | ± 0, 10 |
| Св. 3, 0 до 5, 0 включ. | 0, 50 | ± 0, 20 |
| Св. 5, 0 до 10, 0 включ. | 1, 00 | ± 0, 50 |
| Св. 10, 0 до 25, 0 включ. | 5, 00 | ± 1, 00 |
| Св. 25, 0 до 100, 0 включ. | 25, 00 | ± 1, 00 |
Калибровка выполнена при температуре 20°С с использованием воды, не содержащей воздух, снятие показаний проводилось по нижнему затемненному мениску.
|
|
|
Поверка (верификация) должна включать калибровку для отметок 0, 5, 1, 0, 1, 5, 2, 0, 50, 0 и 100, 0 см3. Пробирка не должна использоваться, если ошибка для любой метки превышает допуск из таблицы.
Нагревательная баня должна представлять собой твердый цельнометаллический блок или жидкостную баню достаточной глубины для погружения пробирки для центрифугирования в вертикальном положении на отметку 100 см3. Нагревательная баня должна быть обеспечена устройством для поддерживания температуры (50 ± 1) или (60 ± 1) °С.
Термометр, обеспечивающий измерение температуры образца с точностью 1°С.
Отбор проб
Отбор проб - это совокупность мер, необходимых для получения представительной пробы содержимого любого трубопровода, резервуара или другой системы и переноса пробы в лабораторный испытательный контейнер.
В ходе тестирования должны быть использованы только представительные пробы, полученные в соответствии с ИСО 3170 «Нефтяные жидкости. Ручной отбор проб» и ИСО 3171 «Нефтяные жидкости. Автоматический отбор проб из трубопровода». Перед взятием образца от пробы на анализ гомогенизируют полученную лабораторией пробу.
Проведение испытания
Заполняют каждую из двух пробирок для центрифуги толуолом, насыщенным водой при 50°С, до отметки 50 см3, затем немедленно из контейнера с пробой переливают образец непосредственно в пробирки для центрифуги, пока общий объем в каждой пробирке не станет равным 100 см3. Снимают показания по мениску как для отметки 100 см3, так и для отметки 50 см3. Добавляют 0, 2 см3 раствора деэмульгатора в каждую пробирку, используя пипетку вместимостью 0, 2 см3 или автоматическую пипетку. Пробирки плотно закрывают пробками и энергично встряхивают до полного перемешивания содержимого. Погружают пробирки до отметки 100 см3 на 10 мин в баню температурой (50 ± 1) °С.
Если в объеме воды и наблюдаемом осадке присутствует парафин, то предварительно перед каждым вращением нагревают смесь растворителя и нефтепродукта до 60°С. Окончательная температура смеси не должна опускаться ниже 47°С.
|
|
|
Переворачивают пробирки, чтобы убедиться, что нефть и растворитель однородно смешаны, и осторожно встряхивают.
Пробирки устанавливают в чашки цапфы на противоположных сторонах центрифуги для баланса и вращают в течение 10 мин с относительной центробежной силой от 500 до 850 в концах вращающихся пробирок, рассчитываемой по формуле. Зависимость диаметра размаха (расстояние между концами противоположных пробирок в положении вращения), относительной центробежной силы и оборотов в минуту приведена в таблице 10. 2. 4.
Таблица 10. 2. 4.
Зависимость диаметра размаха относительной центробежной силы и оборотов в минуту.
| Диаметр размаха, мм | Обороты в минуту при 500 rcf | Обороты в минуту при 800 rcf |
Сразу после остановки центрифуги определяют и фиксируют общий объем воды и осадка на дне каждой пробирки с точностью 0, 05 см3 для делений от 0, 1 см3 до 1 см3. Для делений ниже 0, 1 см3 считывают показания с точностью 0, 025 см3. Пробирки без перемешивания возвращают в центрифугу и вращают в течение еще 10 мин с той же скоростью.
Повторяют данную операцию до тех пор, пока общий объем воды и осадка остается постоянным для двух последовательных определений. Как правило, требуется не более двух вращений.
Обработка результатов
Записывают окончательный объем воды и осадка в каждой пробирке и представляют отчет о сумме этих двух определений, округленных согласно как процент по объему осадка и воды. Записывают результаты ниже 0, 05 % как 0 или 0, 05 в зависимости от того, к какому значению они ближе.
|
|
|
