 |
10.3. Определение плотности ареометром и пикнометром
|
|
|
|
10. 3. Определение плотности ареометром и пикнометром
Определения плотности нефти и нефтепродуктов определяется согласно ГОСТ 3900-85 «Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности». Рассмотрим этот межгосударственный стандарт подробнее:
1. Определение плотности ареометром
Метод применяется для определения плотности нефти и нефтепродуктов ареометром для нефти. Сущность метода заключается в погружении ареометра в испытуемый продукт, снятии показания по шкале ареометра при температуре определения и пересчете результатов на плотность при температуре 20 °С.
1. 1. Цилиндр для ареометров устанавливают на ровной поверхности. Пробу испытуемого продукта наливают в цилиндр, имеющий ту же температуру, что и проба, избегая образования пузырьков и потерь от испарения. Пузырьки воздуха, которые образуются на поверхности, снимают фильтровальной бумагой.
1. 2. Температуру испытуемой пробы измеряют до и после измерения плотности по термометру ареометра (при испытании темных нефтепродуктов термометр ареометра приподнимают над уровнем жидкости настолько, чтобы был виден верхний конец столбика термометрической жидкости и можно было отсчитать температуру) или дополнительным термометром. Температуру поддерживают постоянной с погрешностью не более 0, 2 °С. В зависимости от свойств испытуемого продукта пробу доводят до температуры испытания, указанной в таблице 10. 3. 1.
Таблица 10. 3. 1.
Температура испытания в зависимости от вида испытуемого продукта
| Вид испытуемого продукта | Характеристика продукта | Температура испытания |
| Легколетучий | Давление насыщенных паров ниже 180 кПа | Охлаждают в закрытом сосуде до 2 °С и ниже |
| Средней летучести | Температура начала кипения не выше 120 °С | Охлаждают в закрытом сосуде до 20 °С и ниже |
| Средней летучести и вязкий | Температура начала кипения не выше 120 °С, очень вязкий при 20 °С | Нагревают до минимальной температуры для приобретения достаточной текучести |
| Нелетучий | Температура начала кипения выше 120 °С | Испытывают при любой температуре не выше 90 °С |
|
|
|
1. 3. Чистый и сухой ареометр медленно и осторожно опускают в цилиндр с испытуемым продуктом, поддерживая ареометр за верхний конец, не допуская смачивания части стержня, расположенной выше уровня погружения ареометра.
1. 4. Когда ареометр установится, и прекратятся его колебания, отсчитывают показания по верхнему краю мениска, при этом глаз находится на уровне мениска Отсчет по шкале ареометра соответствует плотности нефтепродукта при температуре испытания ρ (масса продукта содержащейся в единице его объема, г/см3).
При использовании ареометров, градуированных по нижнему мениску, вносят поправку на мениск в соответствии со специальной корректировочной таблицей.
1. 5. Измеренную температуру испытания округляют до ближайшего значения температуры, указанной в таблице обязательного приложения к ГОСТу.
По округленному значению температуры и плотности, ρ, определенной по шкале ареометра, находят плотность испытуемого продукта при 20 °С по таблице обязательного приложения к ГОСТу.
2. Определение плотности и относительной плотности пикнометром.
Метод основан на определении относительной плотности - отношения массы испытуемого продукта к массе воды, взятой в том же объеме и при той же температуре. Так как за единицу массы принимается масса 1 см3 воды при температуре 4 °С, то плотность, выраженная в г/см3, будет численно равна плотности по отношению к воде при температуре 4 °С.
Метод применяется для определения плотности нефти, жидких и твердых нефтепродуктов, а также гудронов, асфальтов, битумов, креозота и смеси этих продуктов с нефтепродуктами, кроме сжиженных и сухих газов, получаемых при переработке нефти и легколетучих жидкостей, давление насыщенных паров которых определенное превышает 50 кПа, или начало кипения которых ниже 40 °С.
|
|
|
2. 1. Пикнометр и пробку с капилляром тщательно моют хромовой смесью, затем водой, ополаскивают дистиллированной водой, потом ацетоном или спиртом. Такую промывку ведут перед калибровкой или при неравномерном смачивании пикнометра жидкостью. Перед повторным испытанием пикнометр промывают бензином или другим растворителем, затем высушивают. Для предотвращения появления статического заряда поверхность пикнометра протирают слегка увлажненным куском ткани. Статический заряд можно снять, если подуть на пикнометр.
2. 2. Устанавливают «водное число» пикнометра, то есть массу воды в объеме пикнометра при температуре 20 °С. Подготовленный пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г, наполняют при помощи пипетки дистиллированной свежепрокипяченной и охлажденной до 18 - 20 °С водой (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), следя за тем, чтобы в пикнометр не попали воздушные пузырьки, и погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С.
Пикнометр выдерживают при 20 °С в течение 30 мин. Когда уровень воды в шейке пикнометра меткой перестанет изменяться, избыток воды отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой и вытирают шейку пикнометра внутри. Уровень воды в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска.
В пикнометре с капилляром в пробке вода выступает из капилляра, избыток ее снимают фильтровальной бумагой.
Пикнометр с установленным при 20 °С уровнем воды тщательно вытирают снаружи безворсовой тканью, снимают статический заряд и взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г. «Водное число» пикнометра (m) вычисляют по формуле:
m = mc - m0,
где mc - масса пикнометра с водой, г;
m0 - масса пустого; пикнометра, г.
«Водное число» пикнометра устанавливают перед первым использованием пикнометра и не реже одного раза после 20 определений плотности продуктов.
|
|
|
При установлении «водного числа» пикнометра производят не менее трех определений. За результат испытаний принимают среднее арифметическое трех последовательных определений.
При необходимости определения плотности или относительной плотности при температуре выше или ниже 20 °С пикнометр градуируют и проверяют при той же температуре, при которой определяют плотность.
2. 3. При определении плотности вязкого продукта последний предварительно нагревают до 50 - 60 °С, твердый продукт предварительно измельчают на кусочки.
2. 4. Проведение испытаний
2. 4. 1 Проведение испытания жидких нефтепродуктов:
Пикнометр взвешивают с погрешностью не более 0, 0005 г, если вместимость пикнометра более 25 см3, и с погрешностью не более 0, 0002, если вместимость пикнометра менее 25 см3. Пикнометр, с установленным «водным числом», заполняют испытуемым продуктом с помощью пипетки при температуре 18 - 20 °С (пикнометр типов ПЖ-1, ПЖ-2, ПТ - немного выше метки, а пикнометр типа ПЖ-3 - до полного заполнения), стараясь не задеть стенки пикнометра, не допуская возникновения пузырьков. Пикнометр закрывают пробкой, погружают до горловины в термостат или баню с температурой 20 °С и выдерживают до тех пор, пока уровень испытуемого продукта не перестанет изменяться (как правила не менее 30 мин). Избыток продукта отбирают пипеткой или фильтровальной бумагой. Уровень продукта в пикнометре устанавливают по верхнему краю мениска. В пикнометре с капилляром в пробке продукт выступает из капилляра, и избыток его снимают фильтровальной бумагой.
Пикнометр с испытуемым нефтепродуктом вынимают из бани, охлаждают при температуре, которая немного ниже заданной температуры, тщательно вытирают снаружи, удаляют статическое электричество и взвешивают с указанной выше погрешностью.
Вычисление плотности жидких нефтепродуктов проводят следующим образом:
Если температура определения одинакова с температурой определения водного числа (tt = tc), плотность вычисляют по формуле:
|
|
|
а если температура определения отличается от температуры определения водного числа (tt ≠ tc), плотность вычисляют по формуле
где ρ t - плотность образца при температуре определения, кг/м3;
ρ c - плотность воды при температуре определения водного числа (справочная величина, указанная в приложении к стандарту), кг/м3;
tc - температура, при которой определяется водное число, °С;
tt - температура, при которой проводится испытание, °С;
m0 - масса пустого пикнометра на воздухе, г;
mc - масса пикнометра с водой на воздухе при температуре определения водного числа, г;
mt - масса пикнометра с образцом на воздухе при температуре испытания, г;
C - поправка на давление воздуха (величина, указанная в приложении к стандарту), кг/м3;
α - коэффициент объемного расширения стекла, из которого изготовлен пикнометр (см. п. 2. 5. ).
2. 4. 2. Проведение испытания твердых и вязких нефтепродуктов
Подготовленный пикнометр с установленным «водным числом» взвешивают с погрешностью не более 0, 0002 г, заполняют (примерно наполовину) нагретым до 50 - 60 °С вязким испытуемым продуктом так, чтобы продукт не попал на стенки пикнометра, нагревают до (90 ± 10) °С (в зависимости от вязкости продукта) в течение 20 - 30 мин для удаления пузырьков воздуха и дают ему охладиться в термостате или водяной бане до температуры 20 °С.
При определении плотности твердого продукта пикнометр заполняют (примерно наполовину) мелкими кусочками продукта и затем помещают в термостат при температуре на 10 °С выше его температуры плавления, но не ниже 100 °С для удаления воздуха и полного расплавления.
Когда пикнометр частично (примерно наполовину заполнен, нагрет и охлажден до температуры, близкой к 20 °С, его взвешивают с погрешностью не более 0, 0005 г.
В пикнометр с испытуемым продуктом наливают свежепрокипяченную дистиллированную воду, вытесняя таким образом воздух, воздушные пузырьки снимают тонкой проволокой. Заполненный пикнометр погружают до горловины в баню (или термостат) при 20 °С или другой заданной температуре и выдерживают не менее 30 мин, пока все воздушные пузырьки не выйдут на поверхность и уровень жидкости в пикнометре не установится. Затем пикнометр закрывают крышкой (пробкой) с капиллярной трубкой, имеющей температуру испытания, не допуская возникновения воздушных пузырьков под крышкой (пробкой). Удаляют избыток воды с поверхности капиллярной трубки, мениск жидкости в капиллярной трубке устанавливают на уровне поверхности крышки (пробки).
Пикнометр вынимают из бани и охлаждают до температуры, которая немного ниже температуры испытания.
Сухой мягкой тканью с поверхности пикнометра снимают остатка воды и нефтепродукта, удаляют статическое электричество и взвешивают с погрешностью не более 0, 0005 г.
|
|
|
Если температура определения одинакова с температурой определения водного числа (tt = tc), плотность вычисляют по формуле:
а если температура определения отличается от температуры определения водного числа (tt ≠ tc), плотность вычисляют по формуле
где m1 - масса пикнометра в воздухе, частично наполненного твердым или вязким образцом, г;
m2 - масса пикнометра с образцом в воздухе, наполненного волей при температуре tt, г.
2. 4. 3. Расчет относительной плотности
Относительная плотность - отношение плотности вещества при заданной температуре к плотности воды при такой же температуре. В соответствии с определением относительную плотность получают в результате деления соответствующей плотности образца на плотность воды в аналогичных единицах и при такой же требуемой температуре определения.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Результат записывают, округляя число до четырех значащих цифр. Плотность, выраженная в кг/м3, переводится в г/см3 путем деления результата на 1000.
2. 5. Поправка на термическое расширение стекла пикнометра
При расчете плотности и относительной плотности по измерениям, проведенным при температуре tt, отличающейся от температуры tc, при которой калиброван пикнометр, учитывают поправку на объемное расширение стекла, из которого изготовлен пикнометр.
Коэффициент объемного расширения боросиликатного стекла известны, зависят от его изготовления и относятся к трем основным категориям, имеющим коэффициент объемного расширения 10× 10-6, 14× 10-6 и 19× 10-6 °С-1.
При использовании пикнометров из боросиликатного стекла и для получения большей точности определения необходимо:
а) обеспечить tt = tc или
б) использовать пикнометр с известным коэффициентом объемного расширения.
Если это невозможно, то удовлетворительная точность достигается при учете коэффициента 10× 10-6 °С-1.
Коэффициент расширения для пикнометров из натриевого стекла 25× 10-6 °С-1.
Также в ГОСТ 3900-85 приведено описание определения плотности градуированным двухколенным пикнометром. Данный вариант метода применяется для определения плотности продуктов с давлением насыщенных паров равным или менее 130 кПа и с кинематической вязкостью при температуре испытания равной или менее 50 мм2/с, особенно, когда испытуемого продукта недостаточно для полного заполнения пикнометров других типов.
|
|
|
