 |
Проверка стирола на наличие полимеров.
|
|
|
|
Концентрация молекул полистирола в стироле не должна превышать строго определенного, количества, указанного в паспорте на груз (максимально допустимое содержание полимера в стироле составляет 1% по весу). Анализ производится с использованием специального прибора, называемого фотометром. Метод основан на определением степени помутнения стирола при добавлении в него метанола, полистирол не растворяется в метаноле. В основном такой анализ производится по требованию грузополучателя или при контроле продукта на перерабатывающем заводе. Анализ не дает информации о наличии в грузе начальных продуктов полимеризации – димеров и тримеров. Проведение теста может осуществляться и визуально. Для этого в пробирку помещают 20 мл пробы груза, вводят 10 мл метанола, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. В таблице 5 приведено примерное содержание полистирола в грузе в зависимости от степени помутнения пробы в пробирке:
| Содержание полимера в стироле в % от веса. | Степень помутнения пробы |
| 1,0 и выше | Молочно-белая опаловая жидкость с тяжелым осадком на дне пробирки. |
| 0,1 | Молочно-белая опаловая жидкость без осадков на дне пробирки |
| 0,01 | Помутнение жидкости заметно, но она еще сохраняет прозрачность |
| 0,001 | Легкие следы помутнения, заметные только при помещении черного экрана за пробирку. |
| Нет | Отсутствуют следы какого либо помутнения жидкости. |
Анализ на наличие ингибитора в стироле.
Этот анализ проводится с цель определения является ли груз ингибированным или нет. Поскольку стирол склонен к полимеризации при температуре свыше +40° С, то на судах он перевозится ТОЛЬКО в ингибированном виде. В качестве ингибитора используется тера-бутил катекол (ТВС).
|
|
|
В 20 мл пробирку помещается 5 мл пробы груза и 5 мл 40% водного раствора едкого натра (NaOH), пробирка закрывается плотной пробкой и энергично встряхивается в течение 2-3 минут. После чего пробирка устанавливается вертикально в штатив и остается в таком положении не менее 5 минут. Происходит расслоение стирола и едкого натра (щелочь имеет большую плотность) на границе раздела в присутствии в стироле ТВС будет наблюдаться изменение цвета.
· Отсутствие изменения цвета – концентрация ТВС менее 5 ррм.
· Слегка розоватый цвет – концентрация ТВС составляет 5-20 ррм.
· Насыщенный розовый цвет – концентрация ТВС в стрироле свыше 20 ррм.
Растворимость грузов в воде.
Анализ позволяет определить присутствие в органических растворителях примесей, нерастворимых в воде. Способ проверки на наличие примесей зависит от вида растворителя и типа примесей в нем присутствующих. Обычно нерастворимыми в воде примесями являются парафины, олефины, высокомолекулярные углеводороды или кетоны.
Проба груза (25 мл) помещается в 250 мл пробирку, разводится водой в соотношении 1:10, пробирка хорошо встряхивается и выдерживается неподвижно около 5 минут (до прекращения образования пузырьков воздуха внутри жидкости). Во вторую 250 мл пробирку наливается 250 мл чистой дистиллированной воды. Пробирки устанавливаются на черную матовую поверхность и через слой жидкости определяют степень помутнения пробы по сравнению с чистой водой. Если, через 30 минут после разбавления пробы груза водой, в пробирке наблюдаются следы помутнения – груз не прошел тест.
Анализ на присутствие в грузе нелетучих примесей.
Анализ применяется при проверке качества летучих растворителей органического происхождения. Анализ основан на определении наличия неиспаряющихся углеводородов в пробе груза её выпариванием. Процедура выглядит следующим образом:
|
|
|
125 мл платиновый испарительный тигль помещается в автоклав и нагревается до 105° С, после чего помещается в эксикатор (сушилка) для медленного остывания. Операция производится несколько раз, до тех пор, пока вес тигля не будет отличаться от его стандартного веса менее чем на 0,1 грамма. Далее 100 мл пробы груза помещается в тигль, который постепенно нагревается до полного испарения пробы. Затем тигль опять помещается в автоклав и выдерживается 1 час при температуре 105 ° С. После охлаждения тигль тщательно взвешивается. Разница весов тигля до и после анализа дает представление о содержании в грузе в грузе примесей в мг/л.
Анализ на содержание органических хлоридов.
Анализ используется для определения содержания органических хлоридов в органических соединениях, растворимых в воде, таких как ацетон, изопропиловый спирт, метанол, моноэтилен гликоль и пр.
Органические хлориды могут присутствовать в вышеперечисленных грузах в виде примесей таких веществ как:
· Метилен хлорид
· Карбон тетрахлорид
· Этилен дихлорид
· Перхлор этилен
· Трихлор этилен
· Трихлор этан
· Хлороформ
· Монохлор бензол
· Пестициды
Определение органических хлоридов основано на реакции нитрата серебра и хлора в присутствии азотной кислоты с образованием хлоридов серебра, нерастворимых в воде и метаноле. Наличие хлоридов серебра вызывает помутнение раствора, и по степени помутнения определяется содержание хлоридов в грузе.
Анализ груза в ультрафиолетовом спектре.
Анализ используется для проверки таких грузов как метанол и этилен гликоль на наличие различных примесей. В отличие от метанола и этилен гликоля, тяжелые углеводороды, механические примеси и пр. поглощают свет в ультрафиолетовом диапазоне. Специальный прибор позволяет определить наличие примесей в грузе с точностью до 1 ррм.
Карбонизация метанола.
Карбонизация – обогащение углеродом (коксование). Анализ применяется только при проверке качества метанола. При анализе определяется цвет пробы груза по платиново-кобальтовой шкале (см. выше). Обычно смешивают в 50 мл пробирке 5мл метанола и 5 мл концентрированной серной кислоты и цвет раствора сравнивают с эталонными растворами. Если цвет пробы превышает 40 по Pt-Co шкале - груз не соответствует спецификации.
USCG Compatibility Chart.
Ниже приведены “Compatibility Chart”, “List of Cargoes”, “ Appendix I for Exceptions”
|
|
|
