 |
Определение сахарозы в шоколаде
|
|
|
|
Метод основан на измерении угла вращения плоскости поляризации прозрачным раствором, полученным после осаждения нерастворимых веществ.
Цель работы: подготовить пробу к анализу и овладеть приемами поляриметрического определения сахарозы в шоколаде с предварительным осаждением нерастворимых веществ.
Аппаратура, материалы, реактивы:
– сульфат цинка, 0, 5 M раствор;
– гидроксид натрия, 1М раствор;
– поляриметр с трубкой длиной 1 дм;
– весы аналитические;
– водяная баня;
– термометр на 100°С;
– мерная колба емкостью 100 мл;
– мерная пипетка емкостью 2 мл;
– коническая колба емкостью 100 мл;
– воронка 5-10 см;
– бумажный фильтр.
Проведение испытаний. Для построения градуировачного графика взвешивают на аналитических весах 10, 20, 30 г. сахарозы, пробы помещают в мерные колбы, растворяют дистиллированной воде и при перемешивании доводят объемы стандартных растворов водой до метки. Пипетки и поляриметрическую трубку ополаскивают стандартным раствором сахарозы с наименьшей концентрацией. С помощью пипетки заполняют поляриметрическую трубку раствором. Включают осветитель, устанавливают максимум интенсивности освещения и нулевую точку. Трубку помещают в прибор, наблюдая в окуляр, вращением анализатора добиваются равной освещенности оптических полей вблизи темноты и снимают показания угла вращения плоскости поляризации. Проводят 4–5 повторных измерений, вычисляют среднее арифметическое значение.
Такие же измерения проводят на стандартных растворах других концентраций. По полученным данным строят градуировочный график в координатах «концентрация сахарозы, % – угол вращения плоскости поляризации, град. », допустив, что С, г /100 мл раствора ≈ С, %.
|
|
|
Отбирают 26 г. анализируемого продукта, растворяют при 60–70оС в дистиллированной воде, переносят раствор в мерную колбу и выдерживают на водяной бане 15 минут.
Для осветления раствора в колбу добавляют 15–20 мл раствора сульфата цинка и равный объем раствора гидроксида натрия. При этом осаждается гидроксид цинка, вместе с которым коагулируют белки, жиры и другие нерастворимые вещества. Жидкость с осадком охлаждают струей водопроводной воды примерно до 20оС, добавляют дистиллированную воду до метки, перемешивают и фильтруют в коническую колбу. Прозрачный фильтрат помещают в трубку поляриметра и снимают показания прибора.
Обработка результатов. По градуировочному графику используя полученное значение угла вращения плоскости поляризации, определяют содержание сахарозы в анализируемом шоколаде. Содержание сахарозы (Q, %) в анализируемом образце шоколада вычисляют но уравнению
Q = 4α K (2. 4)
где α – показания шкалы прибора, %: K– коэффициент для учета объема нерастворимой части пробы.
Поправка на объем нерастворимых веществ.
Некоторые пищевые продукты содержат в своем составе относительно большие количества нерастворимых в воде веществ, при растворении таких продуктов в воде нерастворимая часть после коагуляции занимает значительный объем колбы и, следовательно, растворимая часть будет занимать не весь объем мерной колбы. Это приводит к необходимости введения поправки К на объем нерастворимых в воде веществ.
Если в мерной колбе емкостью 100 мл растворить, например, 26 г шоколада (нормальная масса сахарозы), то нерастворимая часть составит около 50%, т. е. примерно 13 г. Эта часть занимает объем 
мл, где d– плотность нерастворимой части. Таким образом, проба растворена практически не в 100 мл воды, а только в 90 мл и поэтому концентрация раствора оказывается завышенной почти на 10%. Для получения достоверных результатов необходимо воспользоваться поправочным коэффициентом, в данном случае К = 0, 9.
|
|
|
Величина коэффициента К зависит от емкости мерной колбы, взятой для анализа пробы, содержания в ней нерастворимых веществ и плотности этой части. Результат поляриметрического определения сахарозы умножают на коэффициент К, который рассчитывают по уравнению
(2. 5)
где vk – объем мерной колбы, в которой растворена проба,. мл; v – объем нерастворимой части пробы, мл. Объему вычисляют по уравнению
(2. 6)
где m– масса взятой для анализа пробы, г; Р– содержание нерастворимых веществ в пробе, %; d– средняя плотность нерастворимой части, г/мл.
Вычисление поправочного коэффициента
Вычисление поправочного коэффициента для определения сахарозы в шоколаде проводим для пробы 26 г, растворенной в мерной колбе емкостью 100 мл. Нерастворимая часть шоколада содержат в среднем 6, 3% белков (плотность 1, 4 г/см3), 37, 2 % жира (плотность 0, 92 г/см3), 6, 7% нерастворимых углеводов (плотность 1, 6 г/см3) по формулам, приведенным выше. Наличием других нерастворимых компонентов пренебрегаем.
Объемом осадка гидроксида цинка, осаждаемого при коагуляции нерастворимых веществ, пренебрегают.
Лабораторная работа № 3
|
|
|
