 |
Поля закладки «Проба»
|
|
|
|
| Наименование поля | Содержание |
| Ввод характеристик пробы | Два текстовых поля до 255 символов |
| Ввод даты и времени | Два поля для даты и времени отбора пробы |
Закладка «Колонка» содержит сведения о колонке и поля, которые пользователь заполняет по своему усмотрению.
Закладка «Комментарий» может содержать любой текст, которым пользователь считает нужным снабдить хроматограмму. Его размер ограничен 40 строками, каждая из которых может иметь длину до 255 символов.
Ни одно поле паспорта хроматограммы не является обязательным для заполнения. Смысл этих полей заключается в том, чтобы помочь пользователю разобраться, чем он занимался некоторое время назад.
Следование закладок на «Паспорте хроматограммы» соответствует следованию полей комментария при работе с архивной хроматограммой (рис.А.6).
Рис. А.6. Режим АРХИВ, вид поля комментария
Рассмотрим пример, с помощью которого Вы сможете быстрее освоить работу с программой «Z-Lab». На протяжении всего описания будем рассматривать следующий пример. Проводится анализ бензина по ГОСТ 29040 – 91.Следуя ГОСТ, сначала проводится анализ на расчет поправочных коэффициентов, а затем непосредственно анализ самой пробы.
ПРИМЕР 1. Запуск программы, настройка ее работы.
1. Запустите программу “Z-Lab”.
2. В меню выбора метода выберите метод № 16.
3. В меню выбора режима выберите режим «ПАСПОРТ».
4. На закладке «Общее» в поле «Имя метода» введите «Расчет поправочных коэффициентов для анализа бензина». Следует заметить,что, если вводить данные в паспорт хроматограммы до ее снятия, полянедоступные для редактирования будут пусты.
5. На закладке «Проба» в первой строке введите «Градуировка № 1». По ГОСТ необходимо сделать несколько градуировок.
|
|
|
6. На закладке «Комментарии» введите «Выполнение примера из описания».
Остальные поля необязательны для заполнения, поэтому оставим их
незаполненными.
Снятие хроматограммы. После того как внесены все предварительные сведения о хроматограмме, можно приступать к съему хроматограммы. Съем хроматограммы производится в режиме УПРАВЛЕНИЕ, который выбирается в меню выбора режима. При вызове этого режима появляется окно.
В этом режиме происходит настройка приборов на работу с программой, вывод хроматографа на режим, установка параметров детекторов и терморегуляции.
Разобраться с работой в этом режиме Вам поможет инструкция по управлению приобретенного оборудования. Используя эту инструкцию, установите предполагаемое время съема хроматограммы. До начала съема значения можно ввести с клавиатуры, а во время анализа это время можно изменить (увеличить или уменьшить) с помощью маленьких стрелок слева.
Рис. А.7. Установка длительности съема хроматограммы
Нажмите кнопку «Анализ». При этом вертикальная прямая сменит свой цвет со светло-салатового на желтый, а справа на строке состояния под меню выбора режима появится надпись «Ожидание кнопки 2…».
После нажатия кнопки на хроматографе вертикальна прямая станет синего цвета, справа на строке состояния под меню выбора режима появится надпись «Съем хроматограммы. 0 час 1мин 35 сек: 0 час 2 мин». Это означает, что идет съем хроматограммы, от начала анализа прошло 1 мин 35 сек, а всего съем хроматограммы продолжается 2 мин.
Кнопка «КАДР» во время съема хроматограммы дает возможность пользователю обработать ту часть хроматограммы, которая на данный момент уже снята. При этом создается хроматограмма-«фантом», которая открывается в окне «Архивный» текущего метода и позволяет полностью сымитировать ситуацию, которая возникает при остановке хроматограммы, за исключением того, что ее нельзя записать в архив. Сама же хроматограмма в это время продолжает сниматься в окне «Текущий».
|
|
|
Если в процессе съема хроматограммы Вы захотите остановить анализ, нажмите кнопку «Стоп».
Рассмотрим возможности визуального отображения информации во время работы с хроматограммой.
Для отображения хроматограммы может быть использовано два окна – верхнее и нижнее. Изображения хроматограммы в этих окнах в принципе дублируют друг друга, но в верхнем окне часть хроматограммы можно показать в произвольном масштабе, а в нижнем окне хроматограмма всегда показывается полностью. При этом прямоугольник в нижнем окне указывает, какая именно область отображается в верхнем окне в увеличенном масштабе.
Для такого отображения хроматограммы необходимо нажать кнопку «Окно» в меню выбора метода. Пункт меню «Спрятать» убирает элементы управления того режима, который сейчас выбран, а «Показать» – переводит отображение хроматограммы в режим показа двух окон.
Следует заметить, что если выбран один из режимов работы с хроматограммой в меню «Выбор режима», то нижнее окно используется для вывода иной информации.
Изменить область видимости хроматограммы можно мышкой: чтобы показать в верхнем окне всю хроматограмму необходимо произвести двойной щелчок левой кнопкой мышки в верхнем окне, либо нажатием кнопки «Enter» на клавиатуре. Чтобы показать в верхнем окне часть хроматограммы, необходимо подвести мышку к нужному месту на хроматограмме в верхнем или нижнем окне, нажать левую кнопку и, удерживая ее, отвести в сторону, при этом программа отобразит прямоугольник выделенной области. Передвигая мышку, можно выделить нужную область, после этого необходимо отпустить левую кнопку. Таким образом, выделяется область хроматограммы, которая будет отображаться в верхнем окне.
Изменить масштаб в верхнем окне можно, помимо выделения области мышкой, при помощи клавиш вправо или влево (масштаб по ширине) и вверх или вниз (масштаб по высоте). При этом масштабирование осуществляется относительно точки пересечения маркера с базовой линией.
Сдвинуть область видимости в верхнем окне можно клавишами вправо, влево, вверх и вниз, удерживая при этом клавишу SHIFT.
|
|
|
Другой способ сдвинуть область видимости в верхнем окне – использование полос прокрутки.
Теперь необходимо рассмотреть элементы, предоставляющие дополнительные возможности (рис.А.8.):
Маркер. Служит для получения дополнительной информации о хроматограмме, используется при изменении масштаба. Передвигать маркер нужно, нажав и удерживая правую кнопку мышки в верхнем окне. После отпускания правой кнопки маркер фиксируется в новом положении. Если новое положение маркера находится в области пика, то в поле «Параметры пика» выводятся характеристики данного пика (см. ниже).
Параметры пика под маркером. Если в верхнем окне передвинуть маркер на какой-нибудь пик, то в поле «Параметры текущего пика» выведется информация о номере пика, его времени выхода, высоте и площади.
Координаты точки пересечения хроматограммы и маркера. Указывает координату Х в формате «минуты:секунды» и высоту хроматограммы в этой точке в милливольтах.
Признак ручной разметки. Данное информационное поле становится активным, если к хроматограмме применялась ручная разметка (см раздел «Ручная разметка»). На это поле следует обращать внимание при проведении разметки, так как в случае проведения автоматической разметки все данные ручной разметки будут утеряны.
Поле статуса. Говорит о том, что хроматограмма была модифицирована и измененные данные не сохранены на диске. Сохранить хроматограмму можно, нажав кнопку «Сохранить» для хроматограммы в меню «Выбор режима» (вторая кнопка снизу в правом меню).
Имя текущего файла хроматограммы – сообщает пользователю наименование файла, под которым сохранена текущая хроматограмма.
Поле «Имя метода» содержит наименование метода, которое указывается в паспорте.
ПРИМЕР 2. Использование возможностей программы во время съема хроматограммы.
Продолжим рассматривать пример анализа бензина. Теперь снимемхроматограмму и во время съема освоим приемы работы с хроматограммой.
|
|
|
1. Используя руководство по эксплуатации приобретенного оборудования, подготовьте хроматограф к работе – настройте температуры термостата, детекторов, токи детекторов и т.д.
. 
Рис. А.8. Отображение хроматограммы
2. В поле установки времени анализа введите число 40 (столько минут будет длится анализ)
3. Нажмите кнопку «Анализ»
4. В верхнем правом углу появиться надпись «Ожидание кнопки»
5. Нажмите кнопку начала анализа на хроматографе.
6. На экране в режиме реального времени отобразится съем хроматограммы.
7. Надпись «Ожидание кнопки» сменится на показатели времени: сколько в общем идет анализ и сколько уже прошло.
8. Нажмите кнопку «Окно» и выберите пункт «Спрятать». Хроматограмма будет отображаться во весь размер рабочего окна.
9. Нажмите кнопку «Окно» и выберите пункт «Показать». Теперь хроматограмма будет отображаться в двух окнах – верхнем и нижнем.
10. После того как выпишется 2 пика, выделите мышью какой-нибудь фрагмент на хроматограмме в верхнем окне. Вы увидите следующее (рис. А.9):
Рис. А.9. Выделенный фрагмент хроматограммы
11. Для того, чтобы в верхнем окне получить полную картинку хроматограммы щелкните два раза в любом месте верхнего окна.
12. Снова войдите в режим «УПРАВЛЕНИЕ ».
13. Маленькими кнопками уменьшите время анализа до 35 мин.
14. На 25-ой минуте анализ в принципе завершается. Нажмите кнопку «Стоп», прямо под кнопкой «Анализ»
15. В верхнем правом углу появиться надпись «Готово».
16. Наведите маркер на какой-нибудь пик. Во вспомогательном поле отразятся координаты пересечения маркера с пиком.
Разметка. В меню «Выбор режима» выберите режим «РАЗМЕТКА», программа выдаст окно, которое содержит следующую информацию (табл.А.2):
После того, как введены значения основных параметров, необходимо нажать кнопку «Разметить», чтобы введенные значении вступили в силу.
Медианный фильтр лучше сглаживает шум базовой линии, не меняет форму пиков на склонах, однако он «приглаживает» вершины пиков и искажает как их высоту, так и площадь.
Гауссов фильтр лучше сглаживает сами пики, но хуже базовую линию. Пики становятся шире и ниже, но площадь остается неизменной.
Таблица А.2
Режим «РАЗМЕТКА»
Следует отметить, что сглаживанию всегда подвергаются исходные данные. Повторное применение фильтра не приводит к изменению формы хроматограммы, а при смене типа и/или степени сглаживания результат предыдущего сглаживания игнорируется. Фильтрацией следует пользоваться с осторожностью, начиная со степени равной 3, до тех пор, пока не будет получен желаемый результат. Фильтрация введена в режим разметки, поскольку очевидно, что ее применение изменяет разметку хроматограммы на пики.
|
|
|
В программе "Z -Лаб" использован алгоритм выделения пиков на основе производной, причем производная усредняется на участке, определяемым параметром «Ширина», а вывод о начале пика делается на основе сравнения вычисленной производной с параметром «Порог». Поскольку пики в конце хроматограммы расширяются за счет диффузии, то и параметр «Ширина» с течением времени тоже может меняться. В начале хроматограммы его значение равно значению поля «Ширина 1», с течением времени оно увеличивается по линейному закону до значения поля «Ширина 2»" в конце хроматограммы. Типичные значения параметров «Ширина» – 10–100 сек, типичные значения параметра «Порог» – 0.01–3.
Как правило, анализируемые вещества имеют нелинейную выпуклую изотерму сорбции, следствием чего является обострение переднего и размывание заднего фронта пика. Кроме того, задний фронт размывается за счет диффузии в большей степени, чем передний. Для учета наличия у пиков «хвоста» вводится параметр «Асимметрия»: отношение порогов начала и конца пика. Его типичные значения лежат в пределах 1–3.
Параметры «Минимальная площадь» и «Минимальная высота» позволяют не учитывать пики, чья площадь (высота) менее заданной величины. Высота пиков измеряется в милливольтах, площадь – в мВ*сек. При нулевых значениях этих параметров отбраковка пиков не производится. Для того чтобы узнать высоту или площадь интересуемых пиков и, соответственно, выставить параметры, можно сделать следующее: выставить маркер на интересующий пик и прочитать в заголовке верхнего окна его параметры (номер, время, высота и площадь, см. раздел «Снятие хроматограммы»).
Параметр «Наездник» позволяет выделить маленькие пики, сидящие на склоне крупного. Такая ситуация часто возникает при анализе примесей, когда концентрация основного компонента на 2-3 порядка превышает концентрацию примесей. Смысл параметра – соотношение площадей неразделенных пиков: если отношение площади первого пика к площади второго превышает значение параметра «Наездник», то второй пик считается пиком-наездником и отделяется от первого по линии, экстраполирующей его склон; при нулевом значении параметра «Наездник» его выделение не производится.
Вновь введенные параметры вступают в силу только после команды «Разметить». Результат разметки контролируется визуально в верхнем окне «Метода». В режиме «РАЗМЕТКА» пики на графике отмечаются номером, независимо от флажков, выставленных в диалоговом окне режима «РИСУНОК». В случае, если не удается добиться желаемой разметки в автоматическом режиме,
следует воспользоваться ручной разметкой (см. раздел «Ручная разметка»). Чтобы введенные параметры в дальнейшем использовались для фильтрации и разметки вновь созданных хроматограмм, необходимо сохранить их (параметры) в методе, нажав Метод→Сохранить. Более детальное описание алгоритмов фильтрации и разметки приведены в разделе «Алгоритмы».
ПРИМЕР 3. Разметить хроматограмму, полученную в прошлом примере
1. Войдите в режим «РАЗМЕТКА».
2. Укажите следующие значения параметров: мин. площадь – 0; мин. высота – 0; асимметрия – 1; наездник – 0.
3. Программа разметить все пики на хроматограмме, которые удовлетворяют значениям «Ширина1» и «Ширина 2». Попробуйте подобрать значения этих параметров так, чтобы разметились все пики на хроматограмме. Учтите, что чем уже пики, тем меньше должны быть значения параметров «Ширина 1» и «Ширина 2», иначе пик «кончится» раньше, чем значение параметра «Ширина1». Типичными значениями параметров являются значения в пределах 2–50. Попробуйте менять значения мин. площади, мин. высоты и асимметрии, и посмотрите как они влияют на разметку хроматограммы.
Ручная разметка. Иногда бывает легче и удобнее вручную разметить пик, чем долго подбирать значения стандартных параметров, учитывая особенности всех пиков. Для этого существует режим «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА». Чтобы выйти в режим «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА», необходимо в режиме «РАЗМЕТКА» (кнопка «РАЗМЕТКА» в меню «Выбор режима») нажать кнопку « Ручная». В появившемся окне (рис. А.10) помещены инструменты, с помощью которых редактируются параметры уже существующих пиков.
Рис. А.10. Ручная разметка
Нижнее окно служит для загрузки архивной хроматограммы, которая может cлужить образцом для разметки. Обратите внимание на то, что если Вы выделяете область в верхнем окне режима «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА», в нижнем автоматически выделяется такая же область. Между ними располагается меню для режима «Ручная разметка».
Строка статуса отображает, производилась ли ручная разметка. При любом изменении параметров пиков активизируется поле «РУЧ» в строке статуса. При этом желательно сохранять файл хроматограммы.
Когда Вы только загружаете режим «РУЧНАЯ РАЗМЕТКА», вам доступны следующие инструменты (табл. А.3):
Таблица А.3
|
|
|
