 |
Правила определения общих примесей в лекарственных веществах
|
|
|
|
(ГФ Х1, т. 1, с. 166)
Для обнаружения общих примесей во всех веществах используются одни и те же эталонные растворы, концентрация которых постоянна. Примеси в лекарственных веществах могут содержаться в различных количествах, поэтому для исследования готовят растворы этих веществ различной концентрации. Как приготовить раствор вещества указано в ФС на данное вещество.
Для определения примесей с помощью эталонных растворов поступают
следующим образом, Подбирают две пробирки, бесцветные, одинакового диаметра. В одну мерным цилиндром помещают 10 мл эталонного раствора, в другую – 10 мл раствора вещества. Затем добавляют в обе пробирки одновременно одинаковые количества реактивов (указаны в методиках ОФС для каждой примеси), выдерживают определенное время и сравнивают результаты реакции. Муть и опалесценцию растворов наблюдают в проходящем свете на темном фоне, а окраску – в отраженном свете на белом фоне.
Окраска или муть в испытуемом растворе не должна превышать окраски или мути эталонного раствора. В этом случае делают заключение о соответствии содержания данной примеси требованиям ФС (например, содержание кальция в лекарственном веществе не более 0,15%).
Если в ФС указано, что раствор вещества не должен давать реакцию на примесь (т.е. примеси в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться) определение проводится без эталонного раствора. Поступают следующим образом. К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, указанные в методике, кроме основного реактива, открывающего данную примесь. Затем раствор делят на две равные части: к одной из них прибавляют указанный в статье основной реактив и оба раствора сравнивают между собой. Между ними не должно быть заметной разницы. В этом случае делают заключение об отсутствии данной примеси в лекарственном веществе.
|
|
|
Примечание. Между содержанием примеси в лекарственном веществе и концентрацией раствора вещества, который готовят для определения данной примеси, существует зависимость:
100 ´ В 100 ´ В
а = ------------ и С = --------------, где
С а
а – содержание примеси в лекарственном веществе, в %;
В – концентрация эталонного раствора на данную примесь, в %;
С – концентрация раствора лекарственного вещества, который готовят
для определения данной примеси, в %.
Определение прозрачности и степени мутности жидкостей
(ГФ Х1, т. 1, с. 196)
Прозрачность и степень мутности жидкостей определяют путем сравнения испытуемой жидкости с растворителем или эталонами.
Испытания проводят при освещении электрической лампой матового стекла мощностью 40 Вт на черном фоне при вертикальном расположении пробирок бесцветного стекла. Для сравнения берут равные объемы (5 и 10 мл) эталонного раствора и испытуемой жидкости.
Жидкость считают прозрачной, если при ее рассмотрении невооруженным глазом не наблюдается присутствие нерастворенных частиц, кроме единичных волокон. Сравнение проводят с растворителем, взятым для приготовления растворов. Эталонами служат взвеси, полученные из гидразина сульфата и гексаметилентетрамина.
Готовят водные растворы гидразина сульфата и гексаметилентетрамина, смешивают их в равных количествах (25 мл: 25 мл), оставляют на 24 ч (исходный эталон). Разведением исходного эталона готовят основной эталон. Эталонные растворы (I, II, III, IV) готовят разведением основного эталона.
Определение окраски жидкостей (ГФ Х1, т. 1, с. 194)
Окраску жидкостей определяют визуально путем сравнения с соответствующими эталонами. Испытуемые жидкости и эталоны берут для сравнения в равных количествах. Сравнение проводят в пробирках одинакового стекла и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне. Жидкость, которая должна быть бесцветной, рассматривают сверху через весь слой жидкости на матово-белом фоне. Бесцветными считаются жидкости, которые по цвету не отличаются от воды, а в случае растворов – от соответствующего растворителя. Для эталонов цветности вначале готовят исходные растворы:
|
|
|
| Раствор А (хлорида кобальта) Раствор Б (дихромата калия) | Раствора В (сульфата меди) Раствора Г (хлорида железа) |
Смешением исходных растворов с раствором серной кислоты (0,1 моль/л) получают 4 основных раствора.
Эталоны цветности для сравнения приготавливают из основных растворов путем разбавления их раствором серной кислоты (0,1 моль/л). Получают по 7 эталонов каждой из шкал оттенков: коричневых, желтых, розовых, зеленых.
Оформление протоколов к занятиям 1 и 2
Анализ лекарственного вещества на доброкачественность (чистоту) в соответствии с требованиями ФС.
1. Латинское название лекарственного вещества.
2. Русское название.
3. Химическая формула.
4. Результаты анализа по разделам «Описание» и «Растворимость».
| Характеристика внешнего вида | Показатель растворимости | ||||
| Требования | Результаты | Требования ФС | Результаты испытания | ||
| ФС | испытания | в условных терминах | в частях | в условных терминах | в частях |
Примечание. При несоответствии внешнего вида или растворимости вещества требованиям ФС, указать возможные причины изменения этих показателей, учитывая химическое строение и химические свойства вещества.
5. Определение примесей с помощью эталонных растворов (показано на примере магния сульфата)
| Требования частной ФС | Методика определения и уравнения реакций | Результаты исследования |
| 1. Прозрачность и цветность. Раствор 2 г вещества в 20 мл воды после 5-минут-ного кипячения должен быть прозрачным и бесцветным. | Прозрачность. 10 мл раствора вещества (2:20) помещают в пробирку и сравнивают с равным объемом воды. Цветность. 10 мл раствора вещества (2:20) сравнивают с 10 мл воды. | Испытуемый раствор прозрачный, т.к. не наблюдается присутствие нерастворенных частиц. Испытуемый раствор бесцветный, т.к. окраска по цвету не отличается от воды. |
| 2. Хлориды (не более 0,004%) | 6 мл того же раствора разводят водой до 10 мл, добавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл раствора нитрата серебра перемешивают и через 5 мин сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,0002% раствора хлорид-иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испытуемому раствору. | Опалесценция, появившаяся в испытуемом растворе, не превышает опалесценцию в эталонном растворе, следовательно, содержание хлоридов в веществе менее 0,004%. |
| и т.д. |
|
|
|
Заключение. Магния сульфат соответствует требованиям ФС по показателям: “Описание”, «Растворимость», «Прозрачность и цветность раствора», «Хлориды» и т.д. и не соответствует требованиям ФС по показателям: (перечислить).
Перечень веществ для исследования
| 1. Калия хлорид 2. Калия бромид 3. Калия йодид 4. Кальция глюконат 5. Магния сульфат 6. Натрия бромид 7. Натрия бензоат | 8. Натрия йодид 9. Натрия гидрокарбонат 10. Натрия сульфат 11. Натрия салицилат 12. Натрия хлорид 13. Кислота борная 14. Натрия тетраборат |
|
|
|
