 |
Анализ воды очищенной и воды для инъекций
|
|
|
|
Проводится согласно требованиям ФС 42-2619-97. Согласно приказу
№ 214 от 16 июля 1997 года «... вода очищенная ежедневно на каждом рабочем месте проверяется на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция. Вода, предназначенная для изготовления растворов для инъекций, для новорожденных и глазных капель, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена дополнительно на отсутствие восстанавливающих веществ, аммиака и углекислоты в соответствии с требованиями Государственной фармакопеи. Ежеквартально вода направляется в контрольно-аналитическую лабораторию для полного химического анализа».
Анализ воды очищенной
| Определяемая примесь | Методика | Результат анализа |
| 1. Хлориды (недопустимая примесь) | I пробирка: 10 мл воды + 0,5 мл разведенной азотной кислоты, делят на 2 равные части; II пробирка: ко 2 части + 0,25 мл AgNO3 (HNO3) Cl– + AgNO3 ¾® AgCl¯ + NO3– | Через 5 мин содержимое пробирок сравнивают. |
| 2. Сульфаты (недопустимая примесь) | I пробирка: 10 мл воды + 0,5 мл разведенной HCl, делят на 2 равные части; II пробирка: ко 2 части + 0,5 мл BaCl2 (HCl) SO42– + BaCl2 ¾® BaSO4¯ + 2Cl– | Через 10 мин содержимое пробирок сравнивают. |
| 3. Соли кальция (недопустимая примесь) | I пробирка: 10 мл воды + 1 мл NH4Cl + 1 мл раствора NH3, делят на 2 равные части; II пробирка: ко 2 части +0,5 мл (NH4)2C2O4 (NH4Cl, NH4OH) Ca2++(NH4)2C2O4¾¾¾¾®CaC2O4¯+2NH4+ | Через 10 мин содержимое пробирок сравнивают. |
Анализ воды для инъекций
| Определяемая примесь | Методика | Результат анализа |
| 1. Хлориды | см. выше | |
| 2. Сульфаты | см. выше | |
| 3. Соли кальция | см. выше | |
| 4. Аммиак (не более 0,00002%) | I пробирка: 10 мл воды + 0,15 мл реактива Несслера;
II пробирка: к 1 мл эталонного раствора аммиака + 9 мл воды, не содержащей NH3 + 0,15 мл реактива Несслера.
NH3 + 2K2[HgI4] + 3KOH ®
® [O á  ñ NH2] I– + 7KI + 2H2O
| Через 5 мин обе пробирки сравнивают. Окраска, появившаяся в испытуемой воде, не должна превышать окраски в эталоне. |
| 5. Восстанавли- вающие вещества | 100 мл воды нагревают до кипения, добавляют 1 мл раствора KmnO4 (0,01 моль/л), УЧ (1/5 KmnO4) 2 мл разведенной серной кислоты и кипятят 10 мин. 5Na2SO3 + 2KmnO4 + 3H2SO4 ® ® 2MnSO4 + K2SO4 + 5Na2SO4 + 3H2O | Розовое окрашивание должно сохраниться. |
| 6. Углекислота | К 5 мл воды добавляют 5 мл известковой воды, закрывают пробкой, взбалтывают. CO2 + Ca(OH)2 ® CaCO3 ¯ + H2O | Через 1 час не должно появиться мути. |
Примечание.
|
|
|
Недопустимые примеси определяют по следующей схеме: К 10 мл испытуемого раствора прибавляют применяемые для каждой реакции реактивы, кроме основного реактива. Затем раствор делят на 2 равные части: к одной из них прибавляют основной реактив и оба раствора сравнивают между собой, между ними не должно быть заметной разницы.
Вопросы для подготовки студентов к лабораторным занятиям № 1-2 и контроля усвоения темы
1. Назовите внешние факторы, которые могут неблагоприятно влиять на лекарственные вещества при их хранении.
2. Назовите источники и причины примесей в лекарственных веществах.
3. Напишите уравнения химических реакций взаимодействия калия перманганата с соединениями, которые могут изменить его окраску.
4. Какая реакция применяется для обнаружения примеси солей кальция? Можно ли провести эту реакцию при рН раствора 2-3?
5. С каким реактивом определяют примесь солей аммония в сравнении с эталоном? На чем основана реакция?
6. Из какого вещества готовят эталонный раствор аммоний-иона?
7. Какие условия необходимо соблюдать при определении примесей с помощью эталонных растворов?
8. Какие жидкости считаются бесцветными?
9. Из какого вещества готовят эталонный раствор цинк-иона? Особенности приготовления раствора. Приведите уравнение фармакопейной реакции на цинк-ион.
|
|
|
10. Как проводят испытание на чистоту, если в ФС указано, что в данной концентрации раствора не должно обнаруживаться той или иной примеси?
11. Из какого вещества готовят эталонный раствор железо (III)-иона? Чем стабилизируют раствор? С каким реактивом и в какой среде определяют примесь солей железа?
12. Какой раствор, согласно требованиям ГФ Х1, считают прозрачным? Из каких веществ готовят эталоны мутности?
13. Из какого вещества готовят эталонный раствор для определения примеси тяжелых металлов? С какими реактивами проводят испытания?
14. Из каких веществ готовят эталонные растворы хлор-иона и сульфат-иона? С какими реактивами и в какой среде проводят определение этих примесей?
15. Какими методами, согласно ГФ Х1, проводится испытание на мышьяк в лекарственных веществах?
16. Какие требования предъявляются к реакциям, применяемым для определения примесей в лекарственных веществах?
17. Перечислите способы выражения растворимости, принятые ГФ Х1 для характеристики лекарственных веществ.
18. Какие факторы могут влиять на изменение растворимости лекарственных веществ?
19. Каким образом ГФ Х1 регламентирует допустимые примеси, обусловливающие: а) изменение цвета лекарственных веществ; б) изменение растворимости?
20. Приведите принцип расчета навески для приготовления эталонных растворов.
21. Решите задачи 1-8 из «Сборника ситуационных задач по фармацевтической химии» (для студентов 3 курса) – Пермь, 2001, с.3 [9].
22. Какие требования предъявляют ФС к воде очищенной и воде для инъекций?
23. Какие примеси в воде очищенной и воде для инъекций ФС допускают в определенных пределах и каких примесей не должно быть? Различия в проведении методик анализа. Уравнения реакций.
24. Как необходимо хранить воду очищенную и воду для инъекций? Какие факторы внешней среды могут влиять на их качество?
25. На каких свойствах нитратов и нитритов основана реакция их обнаружения с дифениламином? Напишите уравнения реакций, назовите продукты.
26. Как проводится определение восстанавливающих веществ в воде очищенной? Как проявляется внешний эффект данной реакции при наличии в воде очищенной восстанавливающих веществ?
|
|
|
27. Сроки хранения в аптеках воды очищенной и воды для инъекций.
28. Как часто и где должен проводиться полный химический анализ воды очищенной и воды для инъекций?
29. Какому обязательному качественному анализу должна подвергаться вода очищенная при внутриаптечном контроле?
30. Каким дополнительным испытаниям должна подвергаться вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, в условиях аптеки?
Занятие № 3
Тема: Титрованные растворы в ГФ Х1 издания. Приготовление.
Установка титра
План занятия
4. Установка преподавателя о порядке проведения занятия.
5. Самостоятельная работа студентов.
5.1. Расчет навески для приготовления определенного объема титрованного раствора.
5.2. Установка поправочного коэффициента к молярной концентрации титрованных растворов (К) по методикам ГФ Х1.
5.3. Укрепление и разбавление титрованного раствора (теоретический расчет).
3. Оформление протоколов и отчет преподавателю.
|
|
|
