 |
Определение концентрации кислорода, растворенного в воде.
|
|
|
|
Работа состоит из двух частей:
- первая (опыт 1) заключается в определении концентрации кислорода в питательной воде методом иодометрического титрования,
- вторая (опыт 2) – в обескислороживании исследуемой воды химическим методом и определении концентрации кислорода в воде после добавления гидразина.
Опыт 1. Определение концентрации кислорода, растворенного в воде.
В коническую колбу на 250 мл мерным цилиндром налейте 100 мл питательной воды. Пипеткой отмерьте 1 мл раствора MnSO4 и добавьте в колбу с водой.
Чистой пипеткой отмерьте 1 мл щелочного раствора иодида калия
(KI–KОН) и тоже внесите в колбу с анализируемой водой. Колбу закройте
пробкой и осторожно, но тщательно перемешайте. Оставьте колбу на столе
на 3–4 минуты.
Опишите признаки протекающих реакций и составьте их уравнения (1, 2).
Из бюретки добавьте в колбу с водой 8 мл раствора серной кислоты, закройте пробкой и, осторожно помешивая, добейтесь полного растворения. Оставьте колбу на 2–3 минуты.
Опишите признаки протекающей реакции и составьте ее уравнение (3).
Приготовленную пробу оттитруйте раствором тиосульфата натрия. Раствор тиосульфата добавляйте до тех пор, пока цвет пробы не станет бледно желтым. Затем добавьте несколько капель крахмала и продолжайте титровать до исчезновения окраски (реакция 4).
Повторите опыт. Результаты титрований не должны отличаться более
чем на 0,2 мл. Найдите среднее значение объема, израсходованного на титрование пробы (V 2), и рассчитайте нормальную концентрацию кислорода по формуле (5).
Зная нормальную концентрацию кислорода, растворенного в воде, рассчитайте его концентрацию (мг/л). При расчете учтите, что МЭ(О 2)=8 г/моль.
|
|
|
С(O2) = CH1 · МЭ(O2)⋅1000, мг/л.
Опыт 2. Обескислороживание воды химическим методом.
Химические методы применяют для удаления остаточного кислорода из питательной воды. Исследуемая нами водопроводная вода содержит большое количество растворенного кислорода. Кроме того, в этой воде присутствуют примеси (соединения железа, меди и др.), которые могут восстанавливаться химическими реагентами, в частности, гидразин-сульфатом, поэтому расход восстановителя будет значительно больше рассчитанного количества. При низких температурах (менее 40 ºС) реакция связывания кислорода гидразином протекает медленно.
Для опыта возьмите коническую колбу на 250 мл и налейте 100 мл исследуемой воды. Мерным цилиндром отмерьте 10 мл 1%-го раствора гидразин-сульфата, добавьте в воду, закройте колбу пробкой и перемешайте. Через10 мин повторите определение кислорода так же, как в опыте 1.
Сравните содержание кислорода в воде до и после химической обработки.
Напишите уравнение реакции, протекающей в воде при добавлении гид-
разинсульфата.
Сравните полученные данные с нормами по содержанию кислорода в воде для котлов.
Отчет по работе должен содержать:
1.Тему, цель работы.
2. Теоретические сведения по теме.
3. Перечень инструментов, приборов, оборудования и химикатов.
4. Порядок проведения и описание опытов, признаки протекающих реакций, уравнения реакций.
5. Выводы.
6. Ответы на контрольные вопросы.
Контрольные вопросы:
1. Дайте характеристику природных вод в зависимости от размера частиц.
К какой группе относится O2?
2. Как характеризуются примеси по химическому составу? К какой группе относится O2?
3. Чем вызвана необходимость контролировать содержание O2?
4. Напишите уравнение коррозии железа с кислородной деполяризацией.
5. Каков механизм воздействия кислорода на металл?
6. Какие известны методы обескислороживания воды?
|
|
|
7. На чем основан метод деаэрации воды? Как используется этот метод
наТЭЦ?
8. В чем сущность химических методов обескислороживания воды?
Какие реагенты при этом используются? Какие химические реакции проте-
кают?
9. Какие соединения количественно связывают O2, растворенный в воде
в ходе анализа? Составьте уравнения.
10. Составьте уравнения реакций, протекающих при титровании анализируемого раствора иодидом калия в кислой среде. Как устанавливается конец титрования?
11. Какая реакция протекает при титровании свободного иода раствором
тиосульфата натрия? Как устанавливается конец титрования?
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
ОБЕССОЛИВАНИЕ ВОДЫ МЕТОДОМ ИОННОГО ОБМЕНА
Цель работы: проведение анализа питательной воды на жесткость, умягчение воды методом ионного обмена (катионирования).
Порядок работы:
1. Изучить и закрепить теоретические знания по теме.
2. Изучить порядок проведения опытов.
3. Подготовить инструменты, приборы, оборудование и химикаты.
4. Выполнить и описать опыты, составить уравнения реакций. Сделать, расчет производительности колонки.
5. Результаты определения кальциевой жесткости занести в таблицу.
6. Сделать выводы по результатам опытов.
7. Пользуясь описанием теории данного методического пособия и учебником, ответить письменно на вопросы.
Приборы и материалы: делительная воронка, заполненная катионитом, бюретка, коническиеколбы для титрования, мерные цилиндры, 0,01 н раствор трилона Б, индикатор мурексид, 2 н раствор NаОН, 5%-й раствор хлорида натрия для регенерации катионита.
Продолжительность работы: 2 часа.
Теоретическая часть
Одним из методов устранения жесткости воды является метод ионного
обмена. Обработка воды методом ионного обмена основана на пропускании
ее через фильтрующий слой ионообменного материала (ионита), практически
нерастворимого в воде, но способного взаимодействовать (обмениваться) с
содержащимися в воде ионами.
Иониты, или ионообменные смолы, представляют собой пористые полимерные частицы размером 0,2–1,0 мм, содержащие подвижные ионы,
и способные к обмену. При пропускании воды через слой ионита происходит обмен ионов электролитов, растворенных в воде на эквивалентное
|
|
|
число ионов из ионитов, в результате чего изменяется ионный состав воды и самих ионитов. Если в результате такой обработки воды происходит
обмен катионами, то процесс называется катионированием, а само вещество – катионитом. При обмене анионами процесс называется анионированием, а ионообменный материал – анионитом. В катионитах в качестве
подвижных ионов, способных к обмену, часто используются ионы водорода или натрия, связанные со сложными органическими радикалами
(Rk), в анионитах – гидроксид-ионы, также связанные с радикалом (Ra).
Катионит, в водородной или натриевой формах, в воде обменивает
подвижные ионы водорода (натрия) на ионы жесткости Ca2+ и Mg2 + . Эти
реакции идут следующим образом:
2 HRk + Ca 2+ → CaRk 2 + 2 H +; (1)
2 NaRk + Mg 2+ → MgRk 2 + 2 Na +. (2)
При Н + -катионировании по мере поглощения ионов жесткости и выделения в воду обменных ионов водорода фильтрат приобретает кислую реакцию, т. к. происходит образование эквивалентной массы свободных минеральных кислот. Увеличивается электропроводность воды, т. к. подвижность ионов водорода выше подвижности ионов металлов. Общее солесодержание воды оказывается меньше, чем у исходной воды, т.к. масса, перешедших в воду ионов водорода меньше массы ионов Ca2+, Mg2+.
При Na + -катионировании вода приобретает щелочную реакцию. Общее
солесодержание воды несколько возрастает, т. к. масса перешедших в воду
ионов натрия выше эквивалентных масс магния и кальция. Электропроводность воды также несколько возрастает из-за появления в воде подвижных ионов гидроксида ОН–.
По законам ионного обмена в ряду активности катионов Na+, Ca2+, Mg2+
каждый последующий катион поглощается катионитом интенсивнее, чем
предыдущий. Каждый предыдущий ион может быть вытеснен из катионита
последующим, если они находятся в сопоставимых концентрациях.
При фильтровании через слой анионита в ОН-форме происходит обмен
ионов НСО3‒, SO42‒, Сl‒, HSiO3– и др. исходной воды на ион ОН– в эквивалентном соотношении: Ra(ОН) + НСО3 → RaHCO3 + ОН –; (4)
Ra(ОН) + SO42– → Ra2SO4 + 2OH–; (5)
|
|
|
Ra(ОН) + С l– → RaCl + OH–. (6)
При анионировании исходной воды общее солесодержание фильтрата
снижается, т. к. масса ионов ОН– меньше массы ионов Сl‒, SO42‒, HSiO3– – и др.
Вода приобретает щелочную реакцию. Электропроводность фильтрата будет выше, чем у исходной воды.
Ряд активности анионов: HSiO3– , НСО3‒, SO42‒, Сl‒.
Каждый предыдущий анион может быть вытеснен из анионита последующим, если они находятся в сопоставимых концентрациях.
Полное химическое обессоливание воды ионитами применяют при общем солесодержании исходной воды до 1000 мг/л.
Частичное обессоливание можно проводить при более высоком солесодержании – до 1500–2000 мг/л.
При пропускании воды через слой ионита происходит истощение его обменной емкости. Для восстановления обменной емкости фильтра необходимо проводить регенерацию ионита.
Для регенерации катионита в Н-форму используют 1,5–3,5%-й раствор
H2SO4, для регенерации в Na-форму катионит обрабатывают 4–5%-м раствором хлорида натрия. Регенерацию анионита проводят, как правило, 3–4%-м раствором гидроксида натрия. Соли, образовавшиеся в результате регенерации фильтра, удаляются из него при промывке фильтра. По мере работы ионообменных фильтров катионит и анионит слеживаются, при этом не только возрастает гидравлическое сопротивление при фильтрации воды, но и уменьшается рабочая емкость ионита. Поэтому смола в фильтрах должна периодически взрыхляться, а рабочий цикл ионообменных фильтров предусматривает следующие операции: обработка исходной воды, регенерация анионита, промывка ионита от продуктов регенерации,
взрыхление ионитного материала.
Практическая часть
Выполнение работы
1. Определить кальциевую жесткость исходной питательной воды по сле-
дующей методике.
В коническую колбу отмерить цилиндром 10 мл питательной воды. Добавить 5 мл 2 н раствора NаОН. Прилить 30 мл дистиллированной воды. На
кончике шпателя добавить индикатор "мурексид". Титровать раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до перехода окраски от розовой до фиолетово-синей.
Титрование повторить 3 раза до сходимости результатов на 0,2 мл. Для
расчета взять средний объем трилона Б, пошедшего на титрование:
ЖСа (ммоль⋅экв/л) = VТр.Б, ср..
2. Подготовить катионит к работе. Для этого промыть его, пропустив через колонку вначале 5%-й раствор хлорида натрия(100 мл), а затем дистиллированную воду (100 мл).
3. Отмерить мерным цилиндром 50 мл питательной воды и, пропустив ее
через колонку, заполненную катионитом, со скоростью 15–20 капель в мин,
собрать обессоленную воду в колбу, либо стакан. Отметить время начала и
|
|
|
конца процесса пропускания.
4. Определить кальциевую жесткость обессоленной воды.
5. По окончании работы залить в колонку с катионитом 5%-й раствор
хлорида натрия.
6. Используя полученные данные, рассчитать производительность колонки по формуле:
G = V ⋅3,6/ τ,
где G – производительность колонки, л/ч;
V – объем пробы воды, мл;
τ – время обессоливания, с.
7. Записать уравнения реакций, происходящих при Nа + -катионировании
воды.
8. Полученные результаты занести в таблицу1.
Таблица1
| № определния | Жесткость исходной воды, ммоль⋅экв/л | Жесткость обессоленной воды, ммоль⋅экв/л |
| 1. 2. 3. | ||
| ЖСа, ср. = | ЖСа, ср. = |
Отчет по работе должен содержать:
1.Тему, цель работы.
2. Теоретические сведения по теме.
3. Перечень инструментов, приборов, оборудования и химикатов.
4. Порядок проведения и описание опытов, уравнения реакций, расчет производительности колонки, результаты определенной жесткости, занесенные в таблицу.
5. Выводы.
6. Ответы на контрольные вопросы.
Контрольные вопросы:
1. На чем основано применение метода ионного обмена для обессолива-
ния воды?
2. Какие катионы и анионы способны обмениваться на ионы жесткости
Са2+, Mg2+, Сl–, СО32–?
3. Запишите уравнения реакций обмена, происходящих при пропускании
воды, имеющей в своем составе соли магниевой жесткости, через слой
Н-катионита.
4. С помощью каких растворов можно регенерировать катионит
5.. С помощью каких растворов можно регенерировать анионит?
6. Как изменяется солесодержание воды при Н-катионировании?
7. Как приготовить 1 л 5%-го раствора NaОН?
8. Напишите уравнение обессоливания раствора NaCl методом ионного обмене.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
|
|
|
