 |
Анализ воздуха методом газоадсорбционной хроматографии.
|
|
|
|
Сущность анализа
Анализ заключается в разделении воздушную смесь с помощью газо-адсорбционной хроматографии на хроматографе, с последующей оценкой количественного состава воздуха методом нормировки.
Приборы и реактивы
1. Хроматограф ГАЗОХРОМ 3101
2. Шприц на 5 мл.
3. Секундомер.
4. Объект анализа – атмосферный воздух.
Условия проведения анализа
Хроматографическая колонка фторопластовая насадочная длиной 2,5 м, диаметром 3,6 мм. Сорбент – молекулярные сита СаХ. Температура колонки – комнатная. Детектор – катарометр. Токовая нагрузка катарометра 180 мА. Газ–носитель (подвижная фаза) – гелий, расход газа 75 мл/мин. Объем пробы 1 мл.
Порядок выполнения работы
1. Ознакомится с правилами работы на хроматографе.
2. После выхода прибора на режим включить диаграммную ленту регистратора и ввести с помощью шприца пробу. Определить время удерживания составляющих воздуха (основные компоненты – азот и кислород).
3. Для идентификации компонентов определить время удерживания чистого азота.
4. Провести (по указанию преподавателя) анализ воздуха. Провести расчеты компонентов смеси по результатам опыта и занести в таблицу1.
5. Составить график (хроматограмму).
Таблица1
|
Компонент | Параметры хроматограммы | |||
| Время выхода tR, мин/мм | Ширина пика на половине высоты α,мм | Число теоритических тарелок
N = 5,54( )2
| Разделение
R = 
| |
| Кислород | ||||
| Азот | ||||
| Четырёхфтористый углерод | ||||
| Шестифтористая сера | ||||
Вопросы:
1. Какие методы хроматографического анализа существуют в настоящее время?
2. Что используют в качестве подвижной и неподвижной фаз?
|
|
|
3. Что представляет собой Хроматографическая колонка?
4. Основной количественный параметр хроматограммы?
5. На какие две группы можно разбить задачи качественного анализа по степени сложности?
Отчет по лабораторной работе должен содержать:
1. Тему, цель работы.
2. Описание конструкции и принципа хроматографа.
3. Ход работы. Заполненную таблицу.Хроматограмму.
4. Выводы.
5. Ответы на контрольные вопросы.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПОКАЗАТЕЛЕЙ КАЧЕСТВА ВОДЫ
Цель работы: изучить требования к качеству воды теплотехнических установок, научиться определять жесткость, щелочность и содержание хлоридов.
Порядок работы:
1. Изучить и закрепить теоретические знания по теме.
2. Изучить порядок проведения опытов.
3. Подготовить инструменты, приборы, оборудование и химикаты.
4. Выполнить опыты. Описать признаки протекающих реакций. Написатьуравнения реакций.
5. Сделать выводы по результатам опытов.
6. Пользуясь описанием теории данного методического пособия и учебником, ответить письменно на вопросы.
Инструмент, приборы и оборудование: конические колбы для титрования, мерные цилиндры, пипетки, бюретка, водопроводная вода, химические растворы.
Продолжительность работы: 2 часа.
Теоретическая часть
Общие сведения
Ответственной операцией, предшествующей лабораторному анализу воды, является отбор пробы. Проба воды должна отражать действительный средний состав исследуемой воды, поэтому проба из реки отбирается на разных глубинах и расстояниях от берега, из скважины – после предварительной откачки, из водопровода – после промывки труб. Проба котловой воды отбирается при уровне на половине водомерного стекла и через 15-20 минут после подкачки воды в котел.
В объем краткого анализа различных вод входят следующие определения:
а) для природных вод – жесткость, щелочность, концентрация хлоридов, сульфатов, окисляемость, сухой остаток, взвешенные вещества;
|
|
|
б) для умягченных вод – жесткость, щелочность; в процессе натрий-катионирования по содержанию хлоридов судят об окончании отмывки фильтра;
в) для обессоленных вод – содержание кремнекислоты, общее солесодержание (по электропроводности);
г) для котловых вод низкого и среднего давления – щелочность, концентрация хлоридов, фосфатов, величина pH;
д) для котловых вод высокого давления – концентрация силикатов, фосфатов, величина pH;
е) для продувочной воды барабанных котлов высокого давления – щелочность, величина pH, общее солесодержание (по электропроводности), кремнесодержание, жесткость, содержание фосфатов;
ж) для питательной воды котлов высокого давления – кремнесодержание, жесткость, содержание кислорода, гидразина, щелочность, величина pH, общее солесодержание (по электропроводности), содержание ионов натрия (по пламя-фотометру);
з) для питательной воды котлов низкого и среднего давления – жесткость, щелочность, содержание кислорода и хлоридов. Кроме того, на станциях высокого давления периодически (1-2 раза в месяц) в питательной, в котловой и продувочной воде производят определение концентрации меди, железа, общего солесодержания по сумме анионов или по сухому остатку.
Требования к качеству различных потоков в цикле котельной или ТЭЦ, необходимые для решения задач и при ответах на вопросы, приведены в [1, 10].
Практическая часть
|
|
|
