 |
Описание установки и методика проведения работы
|
|
|
|
Функциональная схема установки для определения уровня жидкости и градуировки емкостного уровнемера приведена на рис.7.
В аппарат 1, уровень в котором измеряется, жидкость подается по впускному трубопроводу с вентилем 2. Из аппарата жидкость вытекает по сливной трубе с вентилем 3. Внутри аппарата расположен первичный измерительный преобразователь. В уровнемерах этого типа используется зависимость электрической ѐмкости чувствительного элемента от уровня жидкости. Конструктивно ѐмкостный чувствительный элемент выполнен в виде коаксиально расположенных цилиндрических электродов 4 и 5 (рис. 7). Электроды частично погружены в жидкость и образуют цилиндрический конденсатор, межэлектродное пространство которого частично заполнено жидкостью до высоты уровня, а пространство над ней – парогазовой смесью. Для фиксирования взаимного расположения электродов предусмотрен изолятор 9.
При проведении работы в емкости 1 вентилем 2 устанавливают различные уровни жидкости, которые измеряют емкостным уровнемером и фиксируют по цифровой шкале электронного вторичного прибора 8; одновременно уровень определяют так же по шкале 6 уровнемерного стекла 7, показания которого принимают за действительные значения измеряемой величины.
Измерения проводят для заданных значений уровня. Полученные данные заносят в таблицу и по ним строят градировочную характеристику (зависимость показаний вторичного прибора от уровня).
| Рис 7. Функциональная схема емкостного уровнемера. 1 – аппарат; 2 – вентиль притока; 3 – вентиль стока; 4, 5 – электроды; 6 – шкала уровнемерного стекла; 7 – уровнемерное стекло; 8 – вторичный прибор; 9 – изолятор. |
|
|
|
| Рис 8. Внешний вид установки. 1 – корпус установки; 2 – вентиль притока; 3 – вентиль стока; 4, 5 – тумблеры; 6 – шкала уровнемерного стекла; 7 – уровнемерное стекло; 8 – вторичный прибор; 9 – кран подачи воды на установку. |
Ход работы
Градуировка емкостного уровнемера:
1) Заготовить таблицу для записи экспериментальных данных;
2) Включить электропитание установки тумблером 4 (рис.8), перевести переключатель 5 в положение 15б;
3) Закрыть 3, открыть кран подачи воды 9 на установку, а также вентиль притока 2. Бак начнет наполняться водой;
4) При достижении уровня воды по шкале 6 уровнемерного стекла 7 первой заданной градуируемой отметки, произвести отсчѐт показаний G цифрового индикатора вторичногоприбора 8. Результаты записыватьв таблицу1 экспериментальных данных;
5) Повторить работу для остальных заданных точек. Заполнить таблицу и построить градуировочную кривую – зависимость вида G = f (h);
6) Выключить тумблер 4, закрыть вентиль 2 и кран 9, слить воду,открыв вентиль 3.
Таблица 1
| Показания h по уровнемерному стеклу, мм | Показания G вторичного прибора |
В опросы:
1. Объясните принцип работы гидростатического уровнемера?
2. Виды гидростатических уровнемеров?
3. Какой принцип действия акустических и ультразвуковых уровнемеров?
4. Виды приборов для измерения уровня жидкости?
5. Каково принципиальное различие поплавкового и буйкового уровнемеров?
Отчет по лабораторной работе должен содержать:
1. Тему, цель работы.
2. Описание конструкции и принципа действия уровнемеров.
3. Описание принципа действия емкостного уровнемера.
4. Ход работы. Заполненную таблицу.
5. Выводы.
6. Ответы на контрольные вопросы.
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА ГАЗА С ПОМОЩЬЮ ГАЗОАНАЛИЗАТОРА (МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ)
|
|
|
РЕГИСТРАЦИЯ ПОЛУЧЕННЫХ ДАННЫХ С ПОМОЩЬЮ ХРОМАТОГРАММЫ
Цель работы: Определение содержания компонентов воздуха методом газоадсорбционной хроматографии, регистрация данных с помощью хроматограммы.
Порядок работы:
1. Изучить и закрепить теоретические знания по теме.
2. Подготовить инструменты, приборы, оборудование.
3. Определить состав газа.Результаты занести в таблицу. Составить график.
4. Сделать выводы.
5. Пользуясь описанием теории данного методического пособия и учебником, ответить письменно на вопросы.
Продолжительность работы: 2 часа.
Теоретическая часть.
Газовая хроматография
Газовая хроматография (ГХ) – это основной метод разделения и анализа газообразных смесей, а также смесей веществ, не разлагающихся при переводе в парообразное состояние. Метод основан на разделении компонентов газообразной или жидкой смеси при её движении вместе с газообразной подвижной фазой (ПФ) вдоль неподвижной фазы (НФ) – слоя твердофазного или жидкого сорбента. Разделение компонентов смеси происходит при многократном повторении элементарных актов сорбции и десорбции. Компоненты смеси, обладая различным сродством к сорбенту, проводят разное время в ПФ и НФ, разделяясь на зоны в газе носителе. Зоны разделённых компонентов выносятся из колонки в виде электрических сигналов (мВ), зависящих от времени. Регистратор с движущейся с постоянной скоростью диаграммной лентой преобразует электрические сигналы в графическую зависимость – хроматограмму рис. 1
ПФ в ГХ является газ (азот, гелий, аргон, водород и др.) инертный по отношению к компонентам смеси, а НФ – твердый сорбент в газоадсорбционной хроматографии (ГАХ) или поглотительная жидкость, нанесенная на гранулы твердого носителя, в газожидкостной хроматографии (ГЖХ). НФ помещают в стальную, стеклянную или пластмассовую трубку (колонку), непрерывно продуваемую (элюируемую) потоком ПФ (элюента). Для анализа чаще используют ГЖХ, позволяющую в широких пределах варьировать жидкую НФ для обеспечения наибольшей избирательности сорбции компонентов смеси.
Каждый пик на элюентной колоночной хроматограмме соответствует компоненту разделенной смеси и характеризуется временем удерживания, шириной и формой (рис. 2).
|
|
|
Основным качественным параметром вещества является время удерживания. Время удерживания trотчитывают от момента ввода смеси в колонку до появления на выходе из колонки максимума пика анализируемого вещества. Кроме этой характеристики, широко пользуются объемами удерживания анализируемого вещества Vr – это объем газа-носителя, прошедшего через колонку от момента ввода пробы до момента максимальной концентрации вещества. Vr определяют произведением времени удерживания на объемную скорость газа-носителя.
В связи с тем, что время удерживания зависит от условий хроматографического анализа, то при идентификации часто пользуются не абсолютными, а относительными величинами удерживания. С параметром tr связан параметр, называемый индексом удерживания R:
R = 
, (1)
где tr– время удерживания; tm – время прохождения элюента или неудерживаемого вещества через ту же колонку; Vr – объём удерживания; Vm –объём элюента, проходящий через колонку за время tm.
Для каждого вещества характерно свое R, поэтому R вместе с tr и Vrслужат для идентификации веществ, т.е. для качественного анализа.
Для качественного анализа пользуются также индексами, являющимися функциями относительных величин удерживания, например, индексом Ковача:
где Vr,n и Vr,n+1 – объёмы удерживания н-алканов с n и (n+1) углеродными атомами, Vr,x– объём удержания анализируемого соединения, причём Vr,n<Vr,x<Vr,n+1 , т.е. объём рассматриваемого вещества находится между двумя стандартными значениями.
Индекс Ковача основан на логарифмической шкале, по которой нормальные парафины имеют значения, в 100 раз превышающие 5 число углеродных атомов в молекуле, например 200, 300 и 400 для этана, пропана и н-бутана, соответственно.
Задачи качественного анализа по степени сложности можно разбить на две группы:
1) анализ смеси известного происхождения;
2) анализ смеси неизвестного происхождения.
В первом случае идентификация исследуемой смеси сводится к хроматографированию ее на одной или нескольких колонках и сравнение величин удерживания компонентов смеси с величинами удерживания стандартных соединений, полученными в тех же условиях.
|
|
|
Другой вариант идентификации заключается в том, что в исследуемую смесь вводят вещество сравнения, наличие которого в смеси предполагается. Увеличение высоты соответствующего пика по сравнению с исходной хроматограммой может свидетельствовать о наличии искомого соединения в смеси. Кроме этого, имеются справочные данные по удержанию многих соединений различными неподвижными фазами, что позволяет проводить идентификацию путем сопоставления экспериментальных параметров удерживания (чаще индексов) с литературными данными.
Основным количественным параметром хроматограммы является площадь пика S, поскольку величина и продолжительность сигнала от детектора зависит от количества компонента.
Существуют различные способы оценки площади, наиболее простой:
S = h . W0,5 . M, (3)
где h – высота хроматографического пика, W0,5 – ширина пика на половине высоты (см. рис. 2), М – значение множителя на блоке управления детектором.
В процессе движения по колонке зона вещества вследствие диффузии размывается, что сказывается на ширине пиков. Ширина пиков W равна основанию треугольника, образованного касательными к левой и правой ветвям пика. Ширина пиков определяется эффективностью хроматографической системы. Чем уже пик, тем эффективнее система, тем большее количество компонентов можно разделить на колонке.
Полнота разделения и правильность определения зависят от того, насколько отделены пики друг от друга. Желательно, чтобы они не перекрывались, в то же время расстояние между ними не должно быть очень большим, так как это замедляет анализ.
Площадь пика S пропорциональна количеству вещества в смеси, поэтому S используют в количественном анализе. В некоторых случаях, когда хроматограмма состоит из узких пиков, допускается использовать для количественного анализа высоту пика h. Площадь пика измеряют различными способами, например графическим (как площадь треугольника) или планиметром, взвешиванием вырезанных пиков. В современных хроматографах для этой цели предусмотрен электронный интегратор. Автоматизация хроматографического анализа с помощью компьютеров позволила значительно усовершенствовать идентификацию и количественную обработку хроматограмм.
При графическом измерении площади симметричных пиков, исходят из подобия хроматографического пика равнобедренному треугольнику, площадь которого равна половине произведения основания треугольника на его высоту (S = 0,5·h·W). Однако измерение ширины основания пика W в большинстве случаев затруднено плавным изгибом правой и левой ветвей, образующих пик на уровне основания. В наибольшей степени хроматографический пик соответствует равнобедренному треугольнику на половине высоты, на которой измеряют ширину основания W0,5, умножением которой на высоту пика h, получают величину площади пика S.
|
|
|
Содержание i - того компонента в смеси по хроматограмме находят одним из методов:
1) методом абсолютной калибровки, т.е. по градуированному графику зависимости S или h от содержания (в г) i -того компонента;
2) методом внутреннего стандарта, когда в анализируемую смесь неизвестного количественного состава вводят известное количество не содержащегося в ней вещества - внутреннего стандарта. Внутренний стандарт должен быть инертен к компонентам исследуемой смеси, а его физико-химические свойства должны быть близки им.
Массовую долю i -того компонента смеси (%) находят по формуле:
(4)
где r - отношение массы внутреннего стандарта к массе анализируемого вещества;
3) методом нормировки, заключающимся в том, что сумму площадей (высот) всех пиков на хроматограмме смеси принимают за 100%.
Содержание i-того компонента находят по формуле:
(5)
Если чувствительность детектора различна по отношению к разным компонентам анализируемой смеси, то в расчетную формулу вводят поправочный коэффициент ki, с учетом которого последняя формула приобретает вид:
Для оценки эффективности колонки для разделения компонентов смеси используют параметр, имеющий размерность длины (H) и называемый «высота, эквивалентная теоретической тарелке» или по первым буквам параметра «ВЭТТ»:
(7)
где L - длина колонки; W - ширина хроматографического пика.
При расчете Н значения W и tr необходимо брать одной размерности (например, или в секундах или в миллиметрах). Чем меньше ВЭТТ, тем уже пик, тем эффективнее колонка для разделения данной смеси.
Одним из главных достоинств газовой хроматографии является ее реализация с помощью специального прибора – газового хроматографа, позволяющего автоматизировать операции разделения и анализа смеси.
Модификациями газовых хроматографов являются используемые в лабораторном практикуме хроматографы ЛХМ-8МД и «Газохром 3101».
Газовый хроматограф ЛХМ-8МД предназначен для анализа газообразных и жидких веществ с температурой кипения до 2000С.
Хроматограф ЛХМ-8МД состоит из четырех блоков:
1) блока подготовки газов;
2) аналитического блока (термостат колонок, устройство ввода анализируемой пробы и детектор);
3) блока регулирования температурой термостата;
4) блока управления детектором и регистратора (самопишущий потенциометр).
С помощью блока подготовки газов проводят очистку и осушку газа-носителя, а также устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя.
В аналитический блок устанавливают хроматографическую колонку, в которой происходит разделение анализируемой пробы на компоненты. Газовую пробу вводят в хроматографическую колонку с помощью газового дозатора или медицинским шприцем, а жидкую пробу – с помощью микрошприца объемом 1 мкл или 10 мкл.
В качестве детектора используют детектор по теплопроводности – катарометр, который предназначен для преобразования изменения состава выходящего из хроматографической колонки газа в соответствующий электрический сигнал. Сигнал детектора фиксируют регистрирующим прибором.
Для выполнения анализа необходимо пустить газ-носитель (контроль осуществляют по выходу газа из колонки), после этого можно включить электропитание прибора в следующем порядке: аналитический блок, блок регулирования температуры, блок управления детектором, питание детектора, регистратор. Отключение прибора осуществляют в обратном порядке. В соответствии с характером анализируемой пробы устанавливают температуры термостатов (колонок и детектора) и испарителя. Условия проведения анализа необходимо зафиксировать в отчете.
Для выполнения качественного анализа смеси необходимо откалибровать хроматограф, т.е. снять хроматограммы веществ, которые могут содержаться в анализируемой пробе, определить необходимый объем вводимой пробы и время удерживания индивидуальных компонентов.
Отбор и ввод пробы проводят при помощи микрошприца. Чтобы исключить помехи, вызываемые остатками предыдущей пробы, необходимо промыть шприц той жидкостью, которую предполагают анализировать. Для этого набрать жидкость в шприц и слить в сосуд для отходов (проделать эту процедуру не менее 5 раз).
Для ввода пробы необходимо проколоть иглой шприца резиновую мембрану испарителя, резким нажатием на поршень ввести пробу, после чего быстро убрать шприц. Нельзя нажимать на поршень постепенно и долго удерживать иглу в испарителе, так как проба будет поступать в колонку порциями, что будет зафиксировано детектором в виде расширения пиков или появления ложных пиков. После ввода пробы следует сделать отметку на диаграмме, включить тумблер “диаграмма” и секундомер – это момент ввода пробы.
Хроматограф «Газохром 3101» в отличие от ЛХМ-8МД выполнен в виде моноблока, здесь отсутствует термостат колонок, поэтому хроматографические колонки работают при комнатной температуре. Прибор предназначен для анализа только газовых смесей.
Следует помнить, что:
1) хроматограф подключается либо преподавателем, либо под его наблюдением;
2) нельзя включать прибор без предварительного подвода к детектору газа-носителя, так как это приводит к выходу из строя детектора.
Практическая часть
|
|
|
