Реактивы и их приготовление.

 

· Дистиллированная вода и проверка ее качества. Рекомендуется пользоваться водой, полученной в стеклянном дистилляторе, или Н-катионированной. Качество дистиллированной воды испытывают следующим образом: к 100 мл дистиллята добавляют 1 мл аммиачного буферного, раствора и 5-7 капель индикатора кислотного хром темно-синего (хро­моген черного). Голубая с сиреневым оттенком окраска раствора ука­зывает на частицу воды.

· Раствор трилона Е. Для приготовления его берут следующие количества: для 0,1н. - 18,6 г; для 0,5 н. - 9,3 г; для 0,01 н. -1,86 г. Отведенное количество трилона Б растворяют в дистиллирован­ной воде и фильтруют, если раствор мутный. Объем раствора доводят до 1 л.

Точную нормальность 0,1 н. (децинормального) раствора трилона Б устанавливают с помощью 0,01 н. (сантинормального) раствора сер­нокислого магния. Отвешивают на аналитических весах 1,232 г пере­кристаллизованного химически чистого MgSO₄ × 7H₂O и раство­ряют, в мерной колбе на 1 л дистиллята. В коническую колбу отмери­вают пипеткой 100 мл 0,01 н. раствора сульфита магния, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель индикатора кислотно­го хром темно-синего и медленно титруют при интенсивном перемешива­нии 0,1 н. раствором трилона Б до перехода красной окраски в синюю.

При установке титров раствора трилона Б 0,05; 0,01 нор­мальности берут соответственно 50 и 10 мл 0,01 н. раствора сульфа­та магния и доводят дистиллированной водой до 100 мл.

Поправочный коэффициент раствора трилона Б к данной нормаль­ности вычисляют по формуле:

 

K_тр=10К_Мg/g,

 

где К_Мg - поправочный коэффициент 0,01 н. раствора сульфата магния (коэффициент сантинормальности) при точно 0,01 н. Раствора K_Мg=1;

g- расход трилона Б на титрование, мл.

· Буферный раствор: 20 г хлористого аммония (химически чисто­го) растворяют в дистиллированной воде, добавляют 100 мл 20%-го раствора аммиака и объем раствора доводят до 1 л дистиллированной водой.

· Растворы индикаторов (хромоген черный, кислотный хром тем­но-синий): 0,5 г одного из индикаторов растворяют в 20 мл аммиачнoго буферного раствора. Объем раствора доводят до 100 мл этиловым спиртом. Раствор хромоген чёрного ЕТ-00 следует готовить на срок, не превышающий 10 суток.

Подготовка пробы воды. При анализе воды с жесткостью 0,5 мг×экв/кг и менее объем пробы составляет 100 мл. При жесткости воды 0,5 мг×экв/кг и более объем пробы берут не 100 мл, а 50 или 25 мл, разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, обеспечивая содержа­ние солей жесткости в пробе менее 0,5 мг×экв/кг. Воду, имеющую температуру ниже 10-12^оС, перед титрованием следует подогревать.

Порядок анализа. К 100 мл соответственно подготовленной для титрования воды добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель индикатора эриохрома черного или кислотного хром темно-" синего. После этого медленно титруют воду из бюретки раствором трилона Б требуемой концентрации в зависимости от предполагаемой жесткости. При титровании необходимо обеспечить интенсивное пере­мешивание раствора. Титрование проводят до перехода окраски раство­ра от розово-красного до синевато-сиреневого цвета, что соответ­ствует эквивалентной точке связывания всех катионов кальция и магния. Окраска раствора от избытка трилона Б остается неизменной, поэтому в конце титрования рабочий раствор трилона Б следует при­бавлять по каплям.

Расчет результатов анализа. Расчет результатов анализа осно­ван на том, что каждый 1 мл нормального раствора трилона Б оттитровывает 1 мг×экв жесткости. Соответственно этому 1 мл децинормаль­ного (0,1 н.) раствора трилона Б оттитровывают 0,1 мг×экв жесткости, а 1 мл сантинормального (0.1 н.) раствора оттитровывают 0,01 мг×экв жесткости.

Следовательно, общая жесткость определяется по формуле

 

, (3)

где Ж - общая жесткость воды, мг×экв/кг;

Б - расход трилона Б на титрование, мл;

К - коэффициент нормальности раствора трилона Б;

V - объем пробы воды, взятый для анализа без учета конденсата для разбавления пробы, мл;

1000 - для пересчета миллилитров в литры.

При Ж = 100 мл и К = 0,01 Ж =0,1 Б мг×экв/кг. Для воды с общей жесткостью менее 0,5 мг×экв/кг её величину принято выражать в микрограмм-эквивалентах на литр (килограмм). В этом случае при К - 0,01 Ж - 100 Б мкг×экв/кг.

 

Определение некарбонатной жесткости

Некарбонатную жесткость определяют по разности между общей и карбонатной жесткостью:

Жн = Ж - Жк. (4)

Определение окисляемости

Данные, получаемые при определении окисляемости воды, позво­ляют судить о количестве кислорода, необходимого для окисления органических соединений, находящихся в воде, способных окисляться марганцовокислым калием; полнота окисления зависит от состава орга­нических соединений, концентрации KMnO₄ и условий испытания. Поэтому для получения сравнимых результатов, характе­ризующих относительную степень загрязнения воды органическими веществами, необходимо соблюдение постоянных условий определения.

Пробу исследуемой воды в количестве 100 мл с помощью пипетки помещают в коническую колбу. Прибавляют 5 мл серной кислоты (1:3) и 10 мл 0,01 н. раствора перманганата калия и кипятят в течение 10 мин.

По окончании кипячения к горячему раствору приливают 10 мл 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, избыток которой оттитровывают 0,01 н. раствором перманганата калия до появления слабо-розового окраши­вания.

Для расчета окисляемости, выражаемой в миллиграммах кислорода на 1 л воды, пользуются формулой:

 

Х = (а + в) – С × 0,08 × 10, (5)

 

где Х - количество кислорода, мг/л;

а - количество 0,01 н. раство­ра перманганата, прилитое к воде для окисления органических при­месей, мл,

в - количество 0,01 н. раствора перманганата, пошедшее на титрование избытка щавелевой кислоты, мл;

С - количество 0,01 н. раствора щавелевой кислоты, мл;

0,08 количество кислорода, соот­ветствующее 1 мл 0,01 н, раствора перманганата калия, мг;

10 - коэффи­циент для выражения полученных результатов в миллиграммах на литр.

 

⇐ Предыдущая1234Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: