I. Общие методические указания

Физико-химические методы анализа качественного и количественного состава веществ выполняются с помощью современных приборов и устройств и носят название инструментальных методов анализа.

Сущность физико-химических методов анализа заключается в установлении соотношений между составом и физико-химическими свойствами исследуемого объекта. Применение физико-химических методов необходимо для аналитического контроля и регулирования технологических процессов. Наибольшее практическое применение имеют три группы этих методов: оптические, электрохимические и методы разделения (хроматографические методы).

Настоящая работа включает контрольные задания (30 вариантов) ипримеры решения задач по оптическим, электрохимическим и хроматографическим методам анализа. Номер варианта соответствует двум последним цифрам номера студенческого билета (шифра). Если шифр больше 30, то номер варианта определяется разностью (шифр — 30). Номер и условие задачи записывать обязательно. Решение задач должно включать уравнения реакций, расчетные формулы, числовые значения, размерность полученных параметров, мотивировку решения.

Справочные данные приведены в Приложении.

II. РАБОЧАЯ ПРОГРАММА

1. Физико-химические методы анализа

Физико-химические методы анализа, их особенности, области применения. Классификация физико-химических методов анализа.

Краткая характеристика оптических, электрохимических и хроматографических методов анализа.

2. Оптические методы анализа

2.1. Молекулярно-абсорбционный спектральный анализ. Происхождение молекулярных спектров поглощения. Основной закон светопоглощения, закон Бугера–Ламберта–Бера, оптическая плотность. Молярный коэффициент поглощения. Отклонения от закона Бугера–Ламберта–Бера. Спектр поглощения. Качественный и количественный анализ по электронным спектрам поглощения. Методы определения концентрации веществ в видимой и УФ-области. Метод сравнения с эталоном, метод определения концентрации по значению молярного коэффициента поглощения. Метод калибровочного графика. Метод добавок. Дифференциальный метод.

Анализ смеси окрашенных веществ. Выбор толщины слоя и оптимальной концентрации исследуемого раствора. Выбор длины волны и светофильтра. Чувствительность и точность фотоколориметрических и спектрофотометрических методов анализа.

Приборы и техника выполнения анализа. Фотоколориметры, спектрофотометры. Принципиальная схема фотоколориметра.

ИК- спектроскопия. Основы метода. Характеристические полосы. Качественный анализ. Принципиальная схема ИК- спектрометра.

2.2. Атомно-абсорбционный анализ. Основы метода. Характеристическое излучение. Коэффициент атомного поглощения. Области применения атомно-абсорбционного анализа. Принципиальная схема атомно-абсорбционного спектрофотометра.

2.3. Эмиссионный спектральный анализ. Теоретические основы метода. Виды эмиссионного спектрального анализа. Происхождение эмиссионных спектров. Качественный спектральный анализ. Количественный спектральный анализ. Уравнение Ломакина. Анализ содержания вещества по методу трех эталонов. Принципиальная схема приборов для эмиссионного спектрального анализа. Стилоскопы, спектрографы.

2.4. Люминесцентный метод анализа. Основы метода. Флуоресценция, связь ее интенсивности с концентрацией вещества. Ограничения при использовании люминесцентного метода. Титрование в присутствии люминесцентных индикаторов. Принципиальная схема флуориметра.

2.5. Рефрактометрический метод анализа. Теоретические основы метода. Показатель преломления вещества n. Явление полного внутреннего отражения света. Определение концентрации вещества
из градуировочного графика n = f(C). Молярная и удельная рефракция. Уравнение Лоренца–Лорентца. Принципиальная схема рефрактометра.

2.6. Поляриметрический метод анализа. Теоретические основы метода. Связь между концентрацией оптически активного вещества и углом вращения плоскости поляризации луча. Количественный анализ оптически активных веществ. Принципиальная схема поляриметра.

3. Электрохимические методы анализа, их классификация

3.1. Потенциометрический метод анализа. Теоретические основы метода.

Электродный потенциал. Уравнение Нернста. ЭДС. Классификация электродов: электроды первого, второго родов, мембранные электроды, редоксэлектроды. Индикаторные электроды: водородный, стеклянный, хингидронный, их сравнительная характеристика.

Электроды сравнения: хлорсеребряный, каломельный. Электроды, используемые в различных типах химических реакций: нейтрализации, окисления-восстановления, осаждения и комплексообразования. Гальванический элемент. Измерение напряжения гальванического элемента. Прямая потенциометрия (ионометрия). Определение рН. Потенциометрическое титрование. Определение конечной точки титрования. Кислотно-основное, окислительно-восстановительное титрование, титрование по методу осаждения и комплексообразования.

Аппаратура и техника выполнения анализа.

3.2. Полярографический метод анализа. Теоретические основы метода. Полярографическая волна, предельный диффузионный ток, потенциал полуволны. Уравнение Гейровского-Ильковича. Качественный и количественный полярографический анализ. Метод градуировочного графика, метод добавок. Аппаратура полярографии.

3.3. Амперометрическое титрование. Основы метода. Типы кривых амперометрического титрования. Аналитические возможности метода. Схема амперометрической установки.

3.4. Кулонометрический метод анализа. Прямая кулонометрия и кулонометрическое титрование. Потенциометрическая кулонометрия. Способы определения затраченного количества электричества. Амперостатическая кулонометрия — кулонометрическое титрование. Аппаратура, электроды, электролизеры.

3.5. Кондуктометрический метод анализа. Теоретические основы метода. Удельная и эквивалентная электропроводность. Прямая кондуктометрия и кондуктометрическое титрование. Типы кривых кондуктометрического титрования. Определение точки эквивалентности при титровании. Аппаратура и техника выполнения анализа.

4. Хроматографические методы анализа.

Классификация хроматографических методов по агрегатному состоянию, механизму разделения, способу проведения процесса. Адсорбционная хроматография. Закон Цвета. Изотерма Лэнгмюра. Адсорбенты, подвижные фазы. Получение и анализ хроматограмм. Качественный и количественный анализ газов и жидкостей. Время удерживания. Удерживаемый объём. Распределительная хроматография. Коэффициент распределения. Скорость движения и смещения фронта зоны. Бумажная и тонкослойная хроматография (ТСХ). Коэффициент пробега R_f.