Главная | Обратная связь
МегаЛекции

Дихлорэтан (хлористый этилен)





В случае 1,2-дихлорэтана реакция отщепления атомов хлораидет в более жестких условиях: либо при длительном нагревании со спиртовым раствором щелочи, либо при нагревании и повышенном давлении. Так при четырехчасовом нагревании дистиллята в запаянной ампуле с 10% раствором карбоната натрия от дихлорэтана отщепляются два атома хлора, образуется этиленгликоль, который при дальнейшем окислении дает формальдегид, обнаруживаемый по реакции с фуксинсернистой кислотой:

Вторая часть жидкости после подкисления азотной кислотой и добавления 10% раствора нитрата серебра дает ясно заметную муть хлорида серебра.

Реакция образования ацетиленида меди.

При нагревании в запаянной ампуле дистиллята, содержащего дихлорэтан, с 40% раствором едкого натра от молекулы дихлорэтана отщепляются 2 молекулы хлористого водорода и получается ацетилен. Последний обнаруживается реакцией с раствором закисной меди в присутствии аммиака по образованию розового или красного окрашивания или выделению осадка.

Реакция специфична, другие хлорпроизводные ее не дают. Однако с дистиллятом, полученным из внутренних органов трупов, положительный результат этой реакции получается не всегда.

Реакция с хинолином.

При нагревании дихлорэтана с хинолином образуется цианиновый краситель синевато-красного цвета.

 

 

Реакция специфична, другие хлорпроизводные ее не дают. Реакция используется для обнаружения дихлорэтана в технических жидкостях.

Дистиллят, содержащий дихлорэтан, не дает реакции образования изонитрила, не окрашивается при нагревании со щелочным раствором резорцина, не обладает способностью восстанавливать Cu(OH)2.

 

Реакции обнаружения хлорпроизводных, имеющих

токсикологическое значение

Реакции Исследуемые вещества
Хлороформ Хлоралгидрат Четыреххлористый углерод Дихлорэтан
Отщепление хлора + + + +
Фудживара + + + +
Образование изонитрила + + + -
С резорцином + + + -
С реактивом Фелинга + + - -
С реактивом Несслера - + - -
Образование этиленгликоля - - - +
Образование ацетиленида меди - - - +
С хинолином - - - +

Формальдегид



Реакция с резорцином в щелочной среде.

енольная форма кето-форма

 

Реакция с реактивом Фелинга.

тартрат K, Na (Сеньетова соль)

Реакция с фуксинсернистой кислотой (реактив Шиффа).

 

Реакция с кодеином и концентрированной серной кислотой.

кодеин

Реакция с хромотроповой кислотой (1,8-диоксинафталин-3,6—дисульфокислота) в присутствии конц.серной кислоты.

Реакция восстановления ионов серебра.

 

 

Метиловый спирт

Реакция этерификации (образование метилсалицилата).

 

Реакция окисления до формальдегида и обнаружение последнего реакциями окрашивания.

 

избыток

Прежде, чем приступить к окислению метанола при анализе дистиллята, необходимо проверить наличие формальдегида в дистиляте!

 

Предварительная проба на метанол в биологической жидкости (моча).

 

Этиловый спирт

Реакция этерификации (образование этилацетата).

Чувствительность реакции 15-20 мг.

 

Реакция окисления (образование ацетальдегида).

Чувствительность реакции 3 мг.

 

Реакция образования йодоформа.

Реакция не специфична, ее дает ацетон.

Чувствительность реакции 0,04 мг.

 

Предварительная проба на этанол в биологической жидкости

/моча/ проводится аналогично описанной выше пробе для метанола.

Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение.

Изоамиловый спирт

Исследование на наличие изоамилового спирта проводится при наличии специфического запаха сивушных масел и маслянистых ка­пель на поверхности дистиллята. Все реакции на изоамиловый спирт дают положительный эффект только при отсутствии воды, поэтому перед выполнением реакций изоамиловый спирт экстрагиру­ют из дистиллята эфиром (5 мл)*, эфирную вытяжку делят на 4 части и эфир испаряют ври комнатной температуре. С полученным остатком проделывают реакции:

* Примечание: При выполнении качественных реакции с чистым ве­ществом экстракцию эфиром не проводят.

Реакция этерификации (образование изоамилацетата).

Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение.

 

Реакция окисления (образование изовалерианового альдегида).

Чувствительность реакции 0,11 мг.

 

Реакция Комаровского с ароматическими альдегидами (на выс­шие старта, содержащие более 3 атомов углерода).

Реакция с салициловым альдегидом

Возможные механизм реакции включает в себя окисление изоамилового спирта концентрированной серной кислотой до изовалериа­нового альдегида, который вступает в реакцию конденсации с арома­тическим альдегидом.

Чувствительность реакции 1,5 мг,

Ацетон

Реакция образования йодоформа.

трийодацетон

В отличие от этанола ацетон дает реакцию в мягких условиях - без нагревания и со слабой щелочью.

Чувствительность реакции 0,1 мг.

Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение, ее дает этиловый спирт.

 

Реакция с нитропруссидом натрия.

Реакция не специфична для ацетона, ее дают другие альдеги­ды и кетоны.

 

Реакция о фурфролом.

Реакция не специфична для ацетона, ее дают альдегиды и кетоны.

Фенол

Для обнаружения фенола используется часть второго дистилля­та, который подщелачивают раствором гидрокарбоната натрия до ще­лочной реакции, вносят в делительную воронку и извлекают двумя порциями эфира по 5 мл. Эфирные вытяжки объединяют и упаривают при комнатное температуре досуха. Сухой остаток растворяют в 2-3 мл воды и с раствором проделывают реакции:

 

Реакция с бромной водой (образование трибромфенола).

* Примечание: При выполнении качественных реакций на чистом веществе экстракцию эфиром не проводят.

Чувствительность реакции 1:50 000.

Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение, ее дают анилин и другие ароматические амины.

 

Реакция образования индофенола.

Реакция имеет отрицательное судебно-химическое значение, ее дают соединения, содержащие фенольную группу.

 

Реакция с хлоридом окисного железа.

Чувствительность реакции 1:1000.

Реакция имеет положительное судебно-химическое значение.

Уксусная кислота

Реакция с хлоридом окисного железа.

Чувствительность реакции 1,25 мг.

Реакция этерификации (образование этилацетата).

 

Реакция образования индиго.

При нагревании уксусной кислота с солями кальция образу­ется ацетон, который подвергается конденсации с о-нитробензальдегидом.

Чувствительность реакции 10 мг.

 

Реакция образования окиси какодила, обладающего неприятным запахом.

Чувствительность реакции 5-10 мг.

Этиленгликоль

Реакция окисления периодатом калия в обнаружение образовав­шегося формальдегида реакцией с фуксинсернистой кисло­той.

 

Реакция окисления до щавелевой кислоты при многократном вы­паривании этиленгликоля с азотной кислотой.

Образовавшуюся щавелевую кислоту доказывают:

а/ по характерным кристаллам оксалата кальция.

б/ по обесцвечиванию раствора пермавгавата калия.

Реакция с сульфатом меди (голубое окрашивание раствора).

Реакция применяется для обнаружения этиленгликоля в технических жидкостях, для дистиллятов неприменима.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №1

ДИСТИЛЛЯЦИЯ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

 

Цель работы: Изолировать летучее органическое вещество из

биологического материала методом дистилляции с

водяным паром.

Подготовка прибора

Прибор для дистилляции с водяным паром (рис.2) состоит из трех частей: парообразователя (1); круглодонной колбы(2) и холодильника (4).

 

Рис.2. Установка для изолирования летучих ядов перегонкой с водяным паром.

1 - парообразователь; 2 – колба с объектом исследования; 3 - холодильник;

4 – приемник дистиллята.

 

Парообразователь (1) представляет собой сосуд с отводной боковой трубкой, которая служит для соединения его с колбой (2). Для уравновешивания давления в горлышко парообразователя вставляется длинная стеклянная трубка (~1 м), доходящая почти до дна цилиндра.

Парообразователь заполняют водой на 1/3 – 1/4 объема. О количестве введенной в него воды судят по водомерной трубке.

Измельченный объект исследования помещают в круглодонную колбу (2) емкостью 0,5 л, закрытую корковой пробкой с двумя вставленными в нее стеклянными трубками; одна из трубок согнута под прямым углом, она соединяет колбу с парообразователем и доходит почти до самого дна колбы; другая – короткая, согнутая дважды в виде буквы П, - соединяет колбу с холодильником. Колба установлена на водяной бане (3).

В качестве приемника дистиллята заготовлена коническая колба (4).

Методика эксперимента

Объект, поле проведения наружного осмотра, смешивают с дистиллированной водой до густоты кашицы и помещают в круглодонную колбу с таким расчетом, чтобы колба была заполнена не более чем на 1/3 ее объема. Колбу с объектом закрепляют в штативе, предварительно обернув ее горло полоской бумаги, глубоко погружают в холодную водяную баню и закрывают пробкой так, чтобы конец стеклянной трубки, вводящей пар, доходил почти до дна колбы. Когда прибор подготовлен, парообразователь нагревают, доводя воду почти до кипения. Затем объект подкисляют виннокаменной или щавелевой кислотой по лакмусу и быстро закрывают пробкой. После этого парообразователь присоединяют к колбе с объектом и продолжают нагревать сначала парообразователь, а затем и водяную баню, в которой находится колба с объектом исследования. Дистилляция производится по возможности медленно, так, чтобы можно было считать капли в приемнике. Это достигается регулированием пламени горелки.

Первую порцию собирают в количестве 3 мл в 2 мл 5% раствора едкой щелочи, для чего конец форштосса вводят в приемник таким образом, чтобы он был погружен в щелочь, находящуюся в нем. Второй и третий дистилляты сбирают в приемники без едкой щелочи в количестве 25 мл каждый.

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №2

КАЧЕСТВЕННОЕ И КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ ЛЕТУЧИХ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, ИЗОЛИРУЕМЫХ ДИСТИЛЛЯЦИЕЙ С ВОДЯНЫМ ПАРОМ

Цель работы: Изучить и провести реакции качественного и

количественного обнаружения ядовитых и

сильнодействующих веществ, которые были

выделены из биоматериала методом дистилляции

водяным паром.

Методика эксперимента





Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:
©2015- 2020 megalektsii.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав.