Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
Методы, в которых применяется фотоэлектрическая регистрация интенсивности спектральной линии, являются более экспрессными. В фотоэлектрических установках свет после диспергирующего элемента попадает через специальную щель на фотоэлемент (фотодиод или ФЭУ), соединенный с устройством усиления и обработки сигнала (накопительным конденсатором) и регистрирующим потенциометром. Шкала прибора показывает логарифм относительной интенсивности спектральной линии или непосредственно концентрацию определяемого элемента, в связи с чем фотоэлектрические установки называют приборами прямого счета. При проведении количественного спектрального анализа с использованием фотоэлектрического детектирования используют те же зависимости между интенсивностью спектр. линии и концентрацией излуч. атомов, что и при использовании визуальной и фотографической регистрации. Преимущества метода: · высокая экспрессность; · высокая производительность; · высокая воспроизводимость результатов. Преимущества достигаются благодаря тому, что отпадает необходимость в операциях обработки фотопластинок и отсутствуют источники погрешностей, связанные с этими операциями. Недостатки спектрометрического анализа: · более высокая стоимость оборудования; · сложность эксплуатации спектрометра; · наличие проблем оптической и электрической стабильности; · невозможность одновременно регистрировать широкую область спектра. При последовательной регистрации (сканировании) сказываются все нестабильности в работе источника атомизации и возбуждения, которые автоматически исчезают при фотографической регистрации.
Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии. Спектральным анализом качественно можно определить около 80 элементов (медь, кадмий, свинец, мышьяк, цинк, алюминий, ртуть, натрий, калий и др.). Чувствительность качественного спектрального анализа колеблется для разных элементов в очень широких пределах – от 10-2% (Нg, Оs, U и др.) до 10-5% (Nа, В, Вi и др.). В связи с большой чувствительностью спектрального анализа существует опасность «переоткрывания» тех или иных элементов, попавших в пробу в резуль-тате случайных загрязнений. Используя спектроскопию с индуктивно-связанной плазмой, можно определить в аргоновой плазме практически все элементы периодической системы (кроме аргона), следовые количества элементов примесей, а также возможно проведение многоэлементного анализа (одновременно до 20-40 элементов). Но метод подходит для анализа, преимущественно, растворов, что ограничивает его применение. Достоинства: · низкие пределы обнаружения (некоторые элементы могут быть обнаружены при их концентрации 10-5 мкг/мл); · хорошая воспроизводимость результатов (относительная погрешность 0,1-1,0%). Преимущество полуколичественных методов состоит в простоте аппаратурного оснащения и экспрессности. Недостаток – эти методы позволяют установить концентрацию с точностью в пределах порядка (например, 1 х 10-2 – 1 х 10-3 %), максимум полупорядка (например, 1 х 10-3 – 5 х 10-3 %). Продолжительность анализа с применением стилоскопа на 6-7 элементов составляет 2-3 мин, чувствительность определения обычно 0,01 – 0,10 %, точность – около ±20%. Существенным недостатком фотографических методов спектрального анализа явл. большая длительность определения. Преимущества колич.спектрального анализа с использованием фотоэлектрического детектирования: · высокая экспрессность; · высокая производительность; · высокая воспроизводимость результатов.
Недостатки спектрометрического анализа: · более высокая стоимость оборудования; · сложность эксплуатации спектрометра; · наличие проблем оптической и электрической стабильности; · невозможность одновременно регистрировать широкую область спектра.
Общие положения теории ААС. Атомно-абсорбционная спектроскопия – метод определения элементов, основанный на поглощении электромагнитного излучения свободными атомами. Сущность состоит в том, что если излучение определённой длины волны пропускать через атомный пар, содержащий атомы, в которых могут происходить электронные переходы между двумя квантовыми состояниями, Е2 – Е1 = hν,
При анализе чаще используют так называемый резонансный переход, т.е. переход для данного типа атомов наиболее вероятный. ААС проводится на приборах, имеющих следующую бок схему: 1- источник излучения, 2- атомизатор, 3 – модулятор, 4 –анализатор/ монохроматор/, 5 – детектор, 6 – усилитель, 7 – регистрирующее устройство. Чтобы получить спектр поглощения, необходимо сначала перевести аналитическую пробу в атомарное состояние, облучить её излучением источника, а затем измерить ослабленную интенсивность излучения прошедшего через поглощаемую среду. Особенности метода атомной абсорбции: Атомно-абсорбционный анализ получил широкое распространение благодаря следующим достоинствам: 1. В атомно-абсорбционной спектроскопии предъявляются менее жёсткие требования, чем атомно-эмиссионной спектроскопии к стабильности условий атомизации вещества. Это связано с тем, что результаты анализа в атомно-абсорбционном методе зависит главным образом от количества невозбуждённых атомов, которые в известных пределах сравнительно мало изменяется при изменениях температуры. В атомно–эмиссионной спектроскопии результат анализа определяется числом возбуждённых атомов, которые существенно зависят даже от небольших колебаний температуры в источнике атомизации.
2. В атомно-абсорбционной спектроскопии практически исключена возможность наложения резонансных линий различных элементов, присутствующих в пробе, так как применяемые источники излучения позволяют получать относительно простой спектр определяемого элемента. 3. Чувствительность атомно-абсорбционной спектроскопии часто существенно намного более чувствительности эмиссионной спектроскопии.
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|