Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Связь между рентгенограммой и полюсной фигурой

РЕНТГЕНОАНАЛИЗ ТЕКСТУРЫ

Ранее предполагали, что в облучаемом объёме поликристаллического образца кристаллы ориентированы хаотически, что типично только для хорошо отожженных металлов. Чаще в изделии присутствует преимущественная ориентировка кристаллов вдоль какого-либо определённого направления. Преимущественная ориентировка кристаллитов в теле называется текстурой.

Например, вблизи стенки изложницы металлические кристаллы с кубической решеткой (Al, Cu и др.) растут, ориентируясь вдоль линий теплового потока одной из кристаллографической осей, <100>, т.е. на поверхность слитка столбчатые кристаллы выходят одной из плоскостей (грани) куба {100}.

Преимущественные ориентировки возникают при обработке металлов давлением: при прокатке листа или волочении проволоки вдоль направления пластического течения зерна ориентируются закономерным образом. Возникает текстура и при рекристаллизации холоднодеформированных металлов, причем текстура рекристаллизации обычно отлична от текстуры деформации.

Множество работ посвящено исследованию текстур рекристаллизации трансформаторной стали, поскольку с текстурой связаны магнитные свойства этого сплава.

Возникают текстуры при выпрессовывании порошков (экструзии), электроосаждении, напылении тонких плёнок и в ряде других случаев.

Таким образом, в металлах и сплавах текстура является широко распространенным явлением и возникает при действии на его кристаллы определенным образом направленных внешних или внутренних сил.

Направление в изделии, параллельно которому устанавливается определенное кристаллографическое направление кристаллов, называется осью ориентировки. Кристаллографическое направление, устанавливающееся параллельно оси ориентировки, называется осью текстуры.

Аксиальные текстуры

При аксиальной неограниченной текстуре вдоль оси проволоки устанавливается определенное кристаллографическое направление, т.е. ось текстуры. Например, в алюминиевой проволоке – [111], в Fe или W – [110]. Никакими другими особенностями ориентировка кристаллов не ограничивается – любой кристалл в теле может быть как угодно повернут вокруг оси текстуры.

Рентгенографический анализ позволяет установить тип текстуры и характеризовать её качественно и количественно.

Рентгенограмма металла с идеальной аксиальной текстурой должна быть аналогична рентгенограмме, снятой с вращающегося монокристалла вокруг направления, совпадающего с осью текстуры.

d d

К r

p¤2-q

О 2q

Рис. 5.1

Расположим образец (проволоку) вдоль оси NM, которая совпадает с осью текстуры (рис.5.1). Выберем в образце плоскость (hkl), наклонную к первичному пучку . В других кристаллах эта плоскость (hkl) повернута относительно оси текстуры NM так, что нормаль к этим плоскостям ОК в облучаемом объёме описывает вокруг оси NM коническую поверхность с углом 2r при вершине. При полном обороте плоскости возможны 4 положения, когда эта плоскость в разных кристаллах входит в отражающее положение, т.е. составляет с падающим лучом угол q. При этом ОК с будут составлять угол -q. Тогда на каждом интерференционном кольце, зарегистрированном на плёнку, расположенную перпендикулярно к падающему лучу, будут фиксироваться четыре симметрично расположенные рефлекса (рис.5.2).

Когда отражающая плоскость (hkl) расположена вертикально (параллельно оси вращения), то вместо четырех рефлексов, образуется только два на горизонтальной оси (рис.5.2). Если плоскость расположена горизонтально (перпендикулярно оси вращения), то она не даёт никаких отражений, так как первичный пучок скользит вдоль неё.

200

110

F F ¢

Рис. 5.2

Методика расчета аксиальной текстуры основана на использовании следующего уравнения:

cos r = cos q×cos d, (5.1)

где r - угол между перпендикуляром к отражающей плоскости и осью текстуры; q - угол Вульфа-Брегга для интерференционного кольца, по которому проводится расчет; d - угол, замеряемый на рентгенограмме между линией, проходящей через середину текстурного максимума, и проекцией на пленку оси текстуры.

, (5.2)

где < UVW > - индексы оси текстуры; HKL – индексы линии, по которой рассчитывается текстура.

Обычно для четко выраженной аксиальной текстуры расчет выполняется по первым 2-3 интерференционным линиям.

Угол d и cos d находят из замера на рентгенограмме по выбранному интерференционному кольцу с известными значениями q и cos q. Далее из (5.1) отыскивается cos r.

В (5.2) известны HKL, остаётся подбором определить < UVW > - индексы оси текстуры. Сделать это просто, поскольку осями текстуры в металлах кубической сингонии являются направления с малыми индексами [100], [110], [111], [112].

Кроме простых аксиальных структур в проволоках из различных металлов и сплавов могут формироваться сложные текстуры: спиральные и кольцевые.

Спиральная текстура характеризуется тем, что направления < UVW > образуют вокруг оси ориентировки коническую поверхность с углом полураствора j. Если j = 0, то получается аксиальная текстура, при j = 90^о – кольцевая текстура.

Обычно не во всех кристаллах металла ось текстуры точно совпадает с осью ориентировки – зачастую эти направления образуют между собой небольшие углы, что трактуется как рассеяние текстуры. Это приводит к тому, что текстурные максимумы на интерференционных кольцах не являются точечными, а представляют собой дуги той или иной длины. Чем меньше рассеяние текстуры, тем короче дуги, отвечающие текстурному максимуму.

Степень совершенства текстуры Dr (в угловых единицах) определяется по полуширине текстурных максимумов Dd.

В некоторых холоднотянутых металлах возникает несколько компонент текстуры. Группа кристаллов с одинаковой ориентировкой называется компонентой текстуры. Так, в металлах с ГЦК решеткой параллельно оси проволоки кристаллы ориентируются не только направлением [111], как в Al, но и направлением [001]. Например, в Cu ось текстуры [111] имеют 60%, а [001] – 40% кристаллов. Для Au: [111] – 50%, а [001] – 50%.

Связь между рентгенограммой и полюсной фигурой

Определение текстуры сводится к нахождению и анализу полюсных фигур исследуемого образца, которые строятся с помощью стереографических проекций.

Существует простое соотношение между пятнами рентгенограммы образца с текстурой и его стереографическими проекциями (рис. 5.3).

Нормаль к отражающей плоскости ОР пересекает сферу проекции в точке Р, которая проектируется в точку Р ¢ на плоскости проекции. Согласно геометрической оптике, падающий луч, отраженный луч и перпендикуляр к отражающей плоскости расположены в одной плоскости, которая наклонена под углом d к вертикальной плоскости. Поэтому когда пленка и плоскость проекции расположены перпендикулярно к первичному лучу, то угол d на проекции равен углу d на пленке (см. рис. 5.3).

Полюсы отражающих плоскостей, в частности Р ¢, лежат под постоянным углом 90^о-q по отношению к падающему лучу и пересекают сферу проекции по кругу интерференции. При отсутствии в образце текстуры на пленке было бы сплошное интерференционное кольцо М, на сфере проекции – круг интерференции, проектирующийся в круг N на плоскости проекции.

Круг ограничений

d Р ¢ d

B C

r r q

q O

N M

Пленка

Плоскость Круг

проекции интерференции

Рис. 5.3

Если образец имеет аксиальную текстуру и расположен осью вдоль оси Z, то, как видели раньше, плоскостям разрешено только вращение вокруг оси Z. При этом нормаль к отражающей плоскости образует на поверхности сферы круг ограничений.

Если в образце имеется аксиальная текстура и плоскость (hkl) находится в отражающем положении, то круг интерференции и круг ограничений пересекаются, в частности, в точке Р на рис.5.3. На плоскости проекции точке Р будет соответствовать полюс Р ¢, а на рентгенограмме – текстурный максимум С.

Из этого рассмотрения можно сделать следующие выводы:

1. Интерференционное кольцо рентгенограммы образца с аксиальной текстурой разбивается на шесть симметрично расположенных текстурных максимумов (4 отражения от наклонных плоскостей, 2 – от вертикальных).

2. Между текстурными максимумами и полюсами на гномостереогра-фической проекции исследуемого образца имеется прямая связь.

3. Несовершенство текстуры приводит к азимутальному размытию (вдоль интерференционного кольца) текстурного максимума, чему соответствует область на гномостереографической проекции, заполненная полюсами, которые соответствуют отражающим плоскостям.

Следовательно, гномостереографическая проекция плоскостей { hkl } во всех зернах поликристаллического образца, называемая прямой полюсной фигурой (ППФ), отражает ориентацию кристаллов в образце и является универсальным методом анализа текстур.

При построении ППФ принимаются такие условия:

– отображается проекция полюсов одного семейства плоскостей { hkl }, чаще всего {100}; для этого регистрируется интерференционное кольцо 200, имеющееся на дифракционных картинах ОЦК и ГЦК кристаллов;

– на гномостереографической проекции не изображается каждый полюс в отдельности, штрихуются те места, на которые проектируются достаточно «густонаселенные» участки сферы проекции.

Прямая полюсная фигура характеризует вероятность распределения ориентации нормали к плоскости {100} относительно некоторых внешних осей.

Если в образце отсутствует текстура, то полюсы любой грани куба равномерно покрывают сферу проекции и на единицу площади поверхности приходится одно и то же их число. ППФ такого образца является равномерно заштрихованный круг.

Построим ППФ для вольфрамовой проволоки с осью текстуры [ UVW ]= =[110]. Нормали к плоскостям куба всех кристаллов составляют с осью текстуры [110] углы в 45 или 90^о. На сфере проекции они образуют круги АА ¢ и СС ¢ с широтами 45^о и 180-45=135^о и круг экватора ВВ ¢ (рис. 5.4).

Z [110]

A [100] A ¢[010]

B B ¢[001]

C C ¢

Рис. 5.4

Теперь сферу проекции спроектируем или на плоскость, параллельную оси проволоки (рис. 5.5,а), или на плоскость, перпендикулярную оси проволоки (рис. 5.5,б).

Рассеяние текстуры приводит к тому, что полюсы плоскостей проектируются не на линии АА ¢, ВВ ¢ и СС ¢, а внутрь заштрихованных областей вокруг этих линий. Угловые расстояния Аа ₁ и Аа ₂, Вв ₁ и Вв ₂ и так далее называются углами рассеяния текстуры.