 |
Ограниченные текстуры (текстуры прокатки)
|
|
|
|
Текстуры катаных металлов более сложные, чем текстуры волочения. Например (рис.5.6,а), в одном из сферических треугольников стандартной гномостереографической проекции ППФ образца с аксиальной текстурой алюминиевой проволоки выглядит как очень локальная область у полюса (111).
На ППФ образца алюминия, подвергнутого деформации на 98% путем перекрестной прокатки, большинство полюсов располагаются вблизи полюса (011) с разбросом порядка 20о (рис. 5.6,б). У части кристаллитов осью текстуры являются направление [113] и совокупность направлений, лежащих между [113] и [011].
а б
111 111
 | |||
 | |||
113
 | |||||
 | |||||
 | |||||
001 011 001 011
Рис. 5.6
Как видно на рис.5.6,б, небольшое количество кристаллитов имеет ориентацию [001]. Ориентировки, сколько-нибудь близкие к [111], вовсе отсутствуют (незаштрихованная область).
Обычно в катаном листе фиксируется не только кристаллографическое направление, параллельное оси деформации (направление прокатки), но и кристаллографические плоскости, параллельные плоскости прокатки. По данным Г.В. Курдюмова и Г. Закса, большинство кристалликов сильно холоднодеформированного железа ориентируется вдоль оси прокатки направлением [110], как и в проволоках, но и накладывается второе ограничение: параллельно плоскости прокатки кристаллы ориентируются плоскостью (1 
2) или (001) (рис. 5.7).
 |
[110]
 |
(001) или (1 2)
Рис. 5.7
Направление [110] является направлением пересечения плоскостей пересечения (1 2) и (001), угол между которыми 35о.
В связи с этим текстуру в холоднодеформированной полосе железа можно представить как ориентацию кристаллов, расположенных направлением [110] вдоль оси прокатки и выходящих на поверхность листа плоскостями (100) или (1 2), развернутыми относительно друг друга на угол 35о.
|
|
|
[110] 
[110]
[010]
[100] [010] [100]
 | |||||
 |  | ||||
[001] C (001) C¢[001]
[0 
0] [ 00] [ 00]
[0 0]
Рис. 5.8
При идеальной текстуре [110] (001) для плоскостей {100}, которые проектируются на полюсной фигуре в виде дуг для аксиальной текстуры (рис. 5.8), должны быть наложены ограничения:
- в центре полюсной фигуры должен помещаться полюс 001, т.е. сфера должна проектироваться на плоскость (001);
- направления [100] и [010], как [001], теряют возможность «вращаться», и так как они составляют с [001] угол 90о, то окажутся на большом круге (рис. 5.9,а).
а б в г
[110] [110]
(001) (1 2)
 |
[110] (001) [110] (1 2) [110] (001) + [112] (11 )
+ [110] (1 2)
д
Z – направление прокатки
 | |||
 |
Z ¢
Рис. 5.9
Для кристаллов с плоскостью прокатки (1 2) полюс этой плоскости должен находиться в центре полюсной фигуры (рис. 5.9,б). Углы между [100] Ù [1 2] = [010] Ù [1 2] = 66o и [001] Ù [1 2] = 35o, поэтому полюса {100} располагаются под соответствующими углами.
На суммарной полюсной фигуре (рис. 5.9,в), отображающей эти две преимущественные ориентировки кристаллов, указывается рассеяние текстуры, наблюдаемое преимущественно вокруг направления прокатки на углы до 40…50о. В соответствии с этим вытянуты заштрихованные области.
В железе имеется третья, слабо выраженная текстура [112] (11 ) (рис.5.9,г). Рассеяние её приводит к возникновению незаштрихованных областей на полюсной фигуре (рис. 5.9,д).
5. 4. Дифрактометрическое исследование текстуры
Сегодня дифрактометрический метод является основным при изучении сложных многокомпонентных текстур в металлах и сплавах, так как позволяет повысить точность анализа, значительно уменьшить время исследований при использовании ЭВМ и получить не только качественную, но и количественные характеристики текстуры.
|
|
|
Образец, вырезанный из прокатанного металла, располагается в дифрактометре на специальном гониометрическом столике (приставка для исследования текстуры), позволяющем производить прецизионно его поворот и наклон вокруг нескольких осей (рис. 5.10): оси НП, совпадающей с направлением прокатки, и оси ПН, перпендикулярной с НП.
НП 
r в 
r r
ПН
2q
90о-q 
j НН
Рис. 5.10
При съемке дифрактограммы текстурованного образца необходимо выполнение двух требований:
1) заставить вращаться отраженный пучок – круг интерференции, чтобы различные его участки последовательно попадали в окно счетчика. Для этого необходимо вращать образец (отражающие плоскости) вокруг оси, совпадающей с направлением первичного луча о, при этом вращаются нормали к отражающим плоскостям (Nhkl), дифрагированный луч и, следовательно, круг интерференции;
2) получать различные сечения текстурного максимума для анализа его объемной формы. С этой целью снимаются две серии дифрактограмм: при последовательном вращении образца на угол rввокруг вертикальной оси НП и его наклоне на угол rr вокруг горизонтальной оси ПН.
При этом счетчик остается неподвижным и регистрирует изменение интенсивности как вдоль дифракционного кольца, так и поперек текстурного максимума.
Если вращать образец вокруг нормали к его поверхности (ось НН на рис. 5.10), то в отражающее положение последовательно попадут все кристаллиты, у которых нормали к отражающим плоскостям (hkl), перпендикулярным плоскости образца, лежат в плоскости прокатки, поскольку угол между нормалями к отражающим плоскостям и направлением дифрагированного пучка составляет (90о-qо). Это позволяет считать, что счетчик дифрактометра регистрирует плотность выхода нормалей к отражающим плоскостям на поверхность сферы проекции, т.е. автоматически строится полюсная фигура.
При повороте образца вокруг НП на угол rв нормаль к его поверхности переместится и счетчик при том же положении будет регистрировать отражения от тех же плоскостей (hkl), залегающих в других кристаллитах, уже не строго перпендикулярно к поверхности образца. Получается новое сечение текстурного максимума. Снимая первую серию дифрактограмм при последовательном повороте образца вокруг НП дискретно на угол rв, через 2,5…10о и при непрерывном вращении его вокруг НП j = 0…360о, получают все вертикальные срезы текстурного максимума.
|
|
|
Горизонтальные срезы текстурного максимума получают при аналогичной съемке второй серии дифрактограмм с последовательным дискретным наклоном образца вокруг оси ПН с шагом Drr = 2,5…10о.
Объединение обеих серий дифрактограмм дает полную информацию о форме и размере текстурного максимума как «теле» в трехмерном обратном пространстве, что позволяет построить и анализировать прямую полюсную фигуру исследуемого образца.
Ограничение области углов поворота rви наклона rr обусловлено тем, что при a >> (90о -qо) образец перекрывает первичный или дифрагированный пучок.
Для исследования текстур используется специальная дифрактометрическая приставка ГП-2. Она позволяет также придавать образцу возвратно-поступательное движение в собственной плоскости для увеличения числа отражающих кристаллов в крупнозернистых образцах.
Полюсная фигура строится с помощью автоматического текстур-дифрактометра ДАРТ-2,0. Углы rви rr в нем изменяются автоматически после завершения поворота образца в собственной плоскости на угол j = 90, 180 или 360о.
Интенсивность дифрагированного луча записывается при помощи электронного потенциометра на полярной диаграмме, поворот которой синхронно связан с поворотом образца на угол j в собственной плоскости. Движение пера по каретке вдоль радиуса полярной диаграммы происходит синхронно с изменением угла rвили rr.
Исследование текстуры проводится на просвет или на отражение.
Съемка на просвет. Образец в виде фольги помещается так, чтобы НП совпадало с осью гониометра, НН делила пополам угол между падающим и отраженным лучами (рис. 5.11). Здесь не осуществляется фокусировка по Бреггу-Брентано. В отражающем положении находятся плоскости (hkl), расположенные перпендикулярно к поверхности образца (НН лежит в этих плоскостях, а нормаль к ним параллельна ПН).
|
|
|
 |
90о-qо Образец
НН||(hkl)
Счетчик
Рис. 5.11
Полюсная фигура строится следующим образом. Вначале образец устанавливают в исходное положение (rв = 0о, j = 0о). При непрерывном вращении образца вокруг НН записывается первая серия дифрактограмм при последовательном повороте образца на углы rв, 2rв 3rв и т. д.
Поскольку каждой точке полюсной фигуры с угловыми координатами rв, j отвечает определенная интенсивность дифрагированного луча Jr в j, пропорциональная плотность полюсов Nhkl, то построение ППФ сводится к перенесению данных об интенсивности (в условных единицах) с дифрактограмм на гномостереографическую проекцию (рис. 5.12).
НП
 |
-j НН ПН
-rв
Рис. 5.12
При этом вносятся поправки на поглощение, так как при повороте на угол rв длина пути луча в образце меняется. Для учета поглощения используется эталонный образец или поправку рассчитывают аналитически.
Съемка на отражение проводится двумя методами: поворотом и наклоном. В методе поворота в отражающее положение устанавливаются плоскости, параллельные поверхности образца, которая ориентируется под углом q к падающему и дифрагированному лучам. Входная щель и щель счетчика устанавливаются вертикально, как при фокусировке по Бреггу-Брентано. Во время съемки образец поворачивается дискретно вокруг НП (r в =90о…90о-q) при непрерывном круговом вращении вокруг НН (j).
Недостатком данного метода является то, что им может быть исследована только центральная часть полюсной фигуры, так как при угле поворота rв³ q образец перекрывает либо падающий, либо дифрагированный пучок. Поправку на поглощение брать труднее (менее точно), чем в методе на просвет.
Метод наклона позволяет построить те части полюсной фигуры, которые не исследуются методом поворота.
Входная и аналитическая щели устанавливаются горизонтально. Вращение вокруг НП (вертикальной оси гониометра) используется только для установки образца в положение, когда НН составляет угол 90о-q с падающим и отраженным лучами.
Снимается серия дифрактограмм при наклоне образца вокруг горизонтальной оси ПН на дискретные углы rr (до ~ 20о) и непрерывном вращении вокруг НН на углы j = 0…360о.
При наличии эталонного бестекстурного образца возможно построение количественных полюсных фигур. При их построении для каждой точки полюсной фигуры вычисляется полюсная плотность и Nhkl, равная отношению интенсивностей текстурованного J и бестекстурного J ¢ образцов (полюсная плоскость для бестекстурного образца принимается равной 1).
|
|
|
Возможна автоматизация трудоемкого процесса построения полюсных фигур, используются специальные дифрактометры ДАРТ-2,0.
|
|
|
