 |
Приготовление основного раствора
|
|
|
|
ЗАДАЧА
Сколько граммов дихромата калия необходимо взять для приготовления 1 литра раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл?
Дано: Сm(Сr) = 1,00 мг/мл
М(Cr) = 52,00 г/моль
М(К2Сr2О7) = 294,185 г/моль
Vм.к. = 1000 мл
Вычислить массу навески mн ?
mн = 1,00 . 294,185 / 2 . 52,00 = 2,8287 г.
Методика приготовления раствора
2,8287 г х.ч. К2Сr2О7 взвешивают на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу 1 литр, растворяют, объём в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Приготовление рабочего раствора № 1
ЗАДАЧА
В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл из основного раствора с массовой концентрацией хрома 1,00 мг/мл.
Дано: Сm(Сr)1 = 1,00 мг/мл
Сm(Cr)2 = 0,05 мг/мл
Vм.к. = 500 мл
Вычислить объём основного раствора?
V = 0,05 . 500 / 1,00 = 25,00 мл.
Методика приготовления рабочего раствора № 1
25,00 мл основного раствора отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Приготовление рабочего раствора № 2
ЗАДАЧА
В мерной колбе 500 мл приготовить рабочий раствор с массовой концентрацией хрома 0,002 мг/мл из рабочего раствора № 1 с массовой концентрацией хрома 0,05 мг/мл.
Дано: Сm(Сr)1 = 0,05 мг/мл
Сm(Cr)2 = 0,002 мг/мл
Vм.к. = 500 мл
Вычислить объём основного раствора?
V = 0,002 . 500 / 0,05 = 20,00 мл.
Методика приготовления рабочего раствора № 2
20,00 мл рабочего раствора № 1 отмеряют пипеткой, переносят в мерную колбу 500 мл, разбавляют дистиллированной водой до метки, закрывают пробкой, перемешивают.
Приготовление серии стандартных растворов
В мерные колбы 100,00 мл по бюретке отмеряют рабочий раствор № 2: 0 мл; 0,10 мл; 0,50 мл; 1,00 мл; 1,50 мл; 2,00 мл; 3,00 мл. В каждую мерную колбу добавляют дистиллированную воду до метки, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора Н2SO4, 0,3 мл Н3РО4, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.
|
|
|
Вычисление концентрации приготовленных стандартных растворов:
1) 0
2) 0,002 . 0,10 / 100,00 = 0,000002 мг/мл = 0,002 мг/л.
3) 0,002 . 0,50 / 100,00 = 0,00001 мг/ мл = 0,01 мг/л.
4) 0,002 . 1,00 / 100,00 = 0,00002 мг/мл = 0,02 мг/л.
5) 0,002 . 1,50 / 100,00 = 0,00003 мг/мл = 0,03 мг/л.
6) 0,002 . 2,00 / 100,00 = 0,00004 мг/мл = 0,04 мг/л.
7) 0,002 . 3,00 / 100,00 = 0,00006 мг/мл = 0,06 мг/л.
Подготовка пробы анализируемой воды
100,00 мл анализируемой воды отмеряют мерной колбой, затем с помощью пипеток добавляют 1 мл раствора раствора Н2SO4, 0,3 мл Н3РО4, перемешивают; затем добавляют 2 мл раствора дифенилкарбазида и смесь снова перемешивают.
Выбор условий определения
Условия определения выбирают через 10 минут.
а) Выбор светофильтра
Для практического выбора светофильтра берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) этого раствора на всех светофильтрах по отношению к холостому раствору. По полученным данным строят график в координатах: абсорбционность (А) - длина волны (l) падающего света.
А
с з ж к l
400 нм 750 нм
Выбирают для анализа тот светофильтр, который дает максимальное значение абсорбционности (А).
б) Выбор кюветы
Для выбора кюветы (толщины поглощающего слоя) берут стандартный раствор максимальной концентрации. Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре во всех кюветах по отношению к холостому раствору. Абсорбционность должна быть близкой к единице.
Построение градуировочного графика
Измеряют абсорбционность (А) на выбранном светофильтре и в выбранной кювете всех стандартных растворов по отношению к холостому раствору. Строят график в координатах абсорбционность (А) – концентрация (С).
|
|
|
А
С, мг/л
Определение концентрации хрома в воде
Измеряют абсорбционность (А) анализируемой воды по отношению к холостому раствору и по градуировочному графику находят концентрацию хрома в мг/л.
А
 |
С, мг/л
ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВЫ
|
|
|
