Этап III. Концентрирование вытяжки.

Роторный испаритель Strike 202 (Steroglass, Италия)

Из полученного на второй стадии извлечения, экстрагент удаляют упариванием в роторных испарителях, в которых вытяжка подвергается кратковременному контакту с поверхностью теплоносителя при глубоком вакууме (остаточное давление 1333,22 – 1999,83 Н/м2) Для уменьшения потерь органического растворителя на всех стадиях упаривания, охлаждение паров проводят рассолом.

Этап IV. Очистка вытяжки.

Проводится для выделения комплекса действующих веществ, свободного от сопутствующих веществ.
Методы очистки:
- смена растворителя – обратно в отношении полярности;
- денатурация;
- высаливание;
- Спиртоочистка;
- диализ, электродиализ;
- сорбция (различные виды);
- экстракционные методы очистки в системе жидкость-жидкость (при наличии двух несмешивающихся жидкостей).
Смена растворителя: проводится при отгонке экстрагента и добавления к остатку растворителя, имеющего обратную полярность.
Для удаления гидрофобных веществ (хлорофилл, смолы) к остатку добавляют воду. Растворимость гидрофобных веществ понижается и они выпадают в осадок. Его удаляют фильтрованием или центрифугированием.
Для удаления сапонинов к спиртовым извлечениям после отгонки экстрагента добавляют эфир.
Денатурация: процесс необратимого видоизменения белков под воздействием внешних факторов (нагрев, ультразвук). Белки теряют растворимость и образуют осадки.
Высаливание: под действием значительных количеств раствора сильного электролита высокомолекулярные природные соединения (биополимеры: белки, камеди слизи, пектины) выпадают из вытяжек в осадок.
Механизм высаливания состоит в том, что добавляемые анионы и катионы солевого раствора гидратируются, отнимая воду у молекул биополимера, способствуя их слипанию. Способность к высаливанию наиболее выражена у анионов солей. По силе высаливающего действия анионы и катионы располагаются в следующие ряды убывающей активности:

SO42- >>цитрат - >>ацетат - >> Cl- >> NO3- >> CNS-
Li+ >>> Na+ >>> K+ >>> Pb+ >>> Cs+

Эти ряды называются липотропными. Наибольший эффект у лития сульфата. На практике чаще используют натрия сульфат, натрия и аммония хлориды.

Спиртоочистка: этанол является сильногидрофильным веществом. При добавлении его в концентрации не ниже 70% образуется осадок биополимеров. Механизм аналогичен высаливанию электролитами.
Диализ, электродиализ: молекулы биополимеров имеют большие размеры и не могут проходить через полупроницаемые мембраны. В то время как вещества с меньшими размерами свободно проходят через них. Процесс диализа протекает обычно очень медленно. Он может быть ускорен при прохождении электрического тока. Установка для электродиализа состоит из ванны, разделенной полупроницаемыми мембранами на три отсека. В крайние отсеки опущены катод и анод. В средний отсек наливается вытяжка. Катионы под действием электрического тока двигаются через полупроницаемые перегородки к аноду, анионы – к катоду. Отвод вытяжки очищенных растворов производится непрерывно или периодически.
Сорбция (различные виды):
а) Адсорбция – поглощение вещества на поверхности сорбента: уголь активированный, алюминия оксид, силикагель.
б) Абсорбция – поглощение вещества всем объемом твердого или жидкого сорбента.
в) Хемосорбция – поглощение веществ с образованием химических соединений (ионообменные смолы).
Чаще всего используется адсорбция, т.к. она избирательна и обратима. Сначала сопутствующие или действующие вещества поглощаются твердым сорбентом, а затем происходит выделение поглощенных веществ из адсорбента или их десорбция. Адсорбцию проводят в аппаратах – адсорберах.
Экстракция в системе жидкость-жидкость: При жидкостной экстракции всегда имеются две фазы. В результате взаимодействия экстрагент с исходной жидкостью получают экстракт – раствор извлеченных веществ и рафинат – остаточный исходный раствор с резко уменьшенным количеством извлеченных веществ.
Стадии процесса очистки:
1) Смешивание исходного раствора с экстрагентом для создания между ними тесного контакта.
2) разделение двух несмешивающихся жидких фаз.
3) регенерация экстрагента, т.е. удаление его из экстракта и рафината.
Используют три основных типа экстракторов жидкость жидкостью:
- смесительно-отстойные;
- колонные;
- центробежные.
Наиболее эффективны центробежные экстракторы.

Этап V. Выпаривание; Проводится как при получении густых, сухих экстрактов.

Этап VII. Стандартизация.

В подавляющем большинстве настоек определяют содержание действующих веществ химическим (настойки, содержащие алкалоиды, дубильные вещества, эфирные масла, органические кислоты и др.) или биологическим (настойки, содержащие гликозиды сердечной группы и горькие вещества) методом. Если количество действующих веществ в настойках выше установленного предела или большей биологической активности, их разбавляют прибавлением чистого экстрагента или слабо концентрированной настойки. При содержании действующих веществ ниже нормы их укрепляют добавлением более концентрированной настойки.
К общим методам испытания настоек относят: проверку органолептических признаков, количественное определение спирта, экстрактивных веществ, тяжелых металлов, плотность.
Проверка органолептических признаков. Настойки должны быть прозрачными и сохранять вкус и запах тех веществ, котор
Содержание спирта в настойках определяют одним из методов ГФ ХI:
а) дистилляционным;
б) по температуре кипения.
Плотность настоек определяют по методикам ГФ ХI, (вып.1, с.24):
а) с помощью пикнометра;
б) ареометром (денсиметром).
Сухой остаток (экстрактивные вещества) и тяжелые металлы в настойках определяют по ГФ ХI.