Этап I.Подготовка растительного материала и экстрагента (смеси экстрагентов).

Экстрагент подбирается таким образом, чтобы он максимально растворял действующие вещества и минимально сопутствующие. Кроме того экстрагент должен быть адсорбентом.

Ассортимент экстрагентов:
- вода;
- водные растворы кислот, щелочей, солей;
- этиловый спирт различной концентрации;
- смеси растворителей (хлороформ или хлористый метилен с этанолом 25:5)

Этап II.Экстракция

При выборе метода экстракции стремятся с наименьшей затратой времени и экстрагента получить концентрированные вытяжки без использования дополнительных технологических стадий (упаривание).
Методы экстрагирования:
- противоточная экстракция;
- мацерация с циркуляцией экстрагента;
- мацерация с перемешиванием (с мешалками);
- циркуляционная экстракция (Сокслет);
- дробная мацерация по принципу противотока (с делением сырья на части);
- вихревая экстракция (быстроходные мешалки);
- экстракция методом перколяции.

Раньше метод мацерации или настаивания (от лат.Maceratio – вымачивание) был широко распро-странен для получения настоек. В настоящее время его применение постепенно сокращается, потому что при экстрагировании этим методом трудно достигнуть полноты извлечения лекарственных ве-ществ из растительного материала. Мацерация проводится следующим образом. Измельченное сырье с предписанным количеством экс-трагента загружают в мацерационный бак и настаивают при температуре 15-20°С, периодически пе-ремешивая. Если специально не оговорены сроки, то настаивание проводят в течение 7 суток.

После настаивания вытяжку сливают, остаток отжимают, отжатую вытяжку промывают небольшим коли-чеством экстрагента, снова отжимают, отжатую вытяжку добавляют к слитой первоначально, после чего объединенную вытяжку доводят экстрагентом до требуемого объема.
Данный метод малоэффективен – протекает медленно, сырье полностью не истощается. С целью ин-тенсификации экстрагирования материала процесс проводят с использованием дробной мацерации (ремацерации), мацерации с принудительной циркуляцией экстрагента, вихревой экстракции (тербо-экстракции), ультразвука и др.
Ремацерация или дробная мацерация с делением на части экстрагента или сырья и экстрагента. При этом общее количество экстрагента делят на 3-4 части и последовательно настаивают сырье с первой частью экстрагента, затем со второй, третьей и четвертой, каждый раз сливая вытяжку. Время на-стаивания зависит от свойств растительного материала. Такое проведение процесса экстрагирования позволяет при меньших затратах времени полнее истощить сырье, так как постоянно поддерживает-ся высокая разность концентраций в сырье и экстрагенте.

Мацерация с принудительной циркуляцией экстрагента. Проводится в мацерационном баке (1) с ложным (перфорированным) дном (2) на которое укладывают фильтрующий материал (3). Экстра-гент, отделенный от сырья ложным дном, с помощью насоса (4) прокачивается через сырье до дос-тижения равновесной концентрации.

Мацерационный бак с циркуляцией экстрагента

При этом время настаивания сокращается в несколько раз. С принудительной циркуляцией экстрагента проводят также дробную мацерацию. В этом случае дос-тигается более полное истощение сырья при том же расходе экстрагента.

Вихревая экстракция или турбоэкстракция основана на вихревом, очень интенсивном перемешива-нии сырья и экстрагента при одновременном измельчении сырья. Турбинная мешалка вращается со скоростью 8000-13000 об/мин. Время экстракции сокращается до 10 мин, настойки получаются стандартными.

ПЕРКОЛЯЦИЯ

Перколяция (от лат.рercolatio – “процеживание через…”), т.е. процеживание экстрагента через растительный материал с целью извлечения растворимых в экстрагенте веществ. Процесс проводится в емкостях различной конструкции, называемых перколяторами-экстракторами.

Перколяторы-экстракторы

Они могут быть цилиндрической (а, в) или конической (б) формы (рис. 1.3), с паровой рубашкой (в) или без нее, опрокидывающиеся и саморазгружающиеся, изготовленые из нержавеющей стали, аллюминия, луженной меди и других материалов. В нижней части перколятора имеется ложное дно (перфорированная сетка) (1), на которое помещают фильтрующий материал (2) (мешковина, полотно и др.) и загружают сырье. Цилиндрические перколяторы удобны в работе при выгрузке сырья, конические – обеспечивают более равномерное экстрагирование.

Перколяторы-экстракторы

Серия итальянских экстракторов Timatic

Метод перколяции включает три последовательно протекающие стадии: намачивание сырья (набухание сырья), настаивание, собственно перколяция.

Намачивание (набухание) проводится вне перколятора. Чаще для этого используют мацерационные баки или другие емкости, из которых удобно выгружать замоченное сырье. Для намачивания используют от 50 до 100% экстрагента по отношению к массе сырья. После перемешивания сырье оставляют на 4-5 часов в закрытой емкости. За это время экстрагент проникает между частичками растительного материала и внутрь клеток, сырье набухает, увеличиваясь в объеме. При этом происходит растворение действующих веществ внутри клетки.
В производственных условиях намачивание может быть совмещено с настаиванием, но если сырье способно сильно набухать, стадию намачивания обязательно проводят в отдельной емкости, так как вследствие большого увеличения объема материала в перколяторе оно может сильно спрессовывать-ся и вообще не пропустить экстрагент.
Настаивание – вторая стадия процесса перколяции. Набухший или сухой материал загружают в перколятор на ложное дно с оптимальной плотностью, чтобы в сырье оставалось как можно меньше воздуха. Сверху накрывают фильтрующим материалом, прижимают перфорированным диском и за-ливают экстрагентом так чтобы максимально вытеснить воздух. Возможна загрузка материала в мешок из фильтрующего материала, заполняющего весь объем перколятора. В верхней части мешок завязывают и кладут груз. Сырье заливают экстрагентом до образования «зеркала», высота слоя, которого над сырьем должен быть около 30-40 мм, и проводят настаивание 24-48 часов, время, в течение которого будет достигнута равновесная концентрация. Для многих видов сырья время настаивания может быть сокращено.
Собственно перколяция – непрерывное прохождение экстрагента через слой сырья и сбор перколята. При этом слив перколята и одновременная подача сверху экстрагента проводится со скоростью не превышающей 1/24 или 1/48 (для крупных производств) части используемого объема перколятора за 1 час. При этом насыщенная вытяжка вытесняется из растительного материала током свежего экст-рагента и создается разность концентраций экстрагируемых веществ в сырье и экстрагент. Скорость перколяции должна быть такой, чтобы успевала произойти диффузия экстрагируемых веществ в вы-тяжку. При приготовлении настоек перколирование заканчивают получением пяти или десяти объемов (в зависимости от свойств сырья) вытяжки по отношению к массе загруженного сырья.
При получении настоек в промышленности с целью максимальной интенсификации экстрагирования в процесс перколяции вносят изменения. Часто вместо типичного перколирования используют настаивание, циркуляцию и их сочетание.

Схема работы Timatic Mini (двойное действие, принудительная перколяция при помощи второго штока) A - экстракционная камера B - активный шток С - второй шток D - насос E - пневматический клапан