Главная | Обратная связь | Поможем написать вашу работу!

Оформления исследований одного автора

Исследование структуры поверхности стали, подвергнутой бомбардировке частицами кобальта со скоростью 2 км/с, методом сканирующей атомно-силовой микроскопии

Звежинский Дмитрий Станиславович ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (09621) 49622, (095) 234-17-93 эл. почта: zmitja@yandex.ru

Аннотация

Изучена структура поверхности стали, подвергнутой бомбардировке ионами кобальта, методом сканирующей атомно-силовой микроскопии. Получены двух- и трёхмерные кадры поверхности с разрешением до 10 нм. Показано, что на поверхности находятся кратеры со средним размером 35 нм, а вся поверхность разбилась на бугорки со средним размером 20 нм. Средняя шероховатость Ra поверхности в целом осталась малой и составляет около 2 нм.

Постановка задачи

При эксплуатации конструкционных материалов в условиях космического пространства необходимо знать возможную степень их разрушения частицами космической пыли [1,2]. Для моделирования повреждения обшивки космических аппаратов, изучение стойкости стальных конструкций в условиях космоса в качестве конструкционного материала выбрана конструкционная сталь, на которую направляются разгоняемые до больших скоростей микрочастицы кобальта. Эксперимент был проведен в Институте металлургии и материаловедения им. А.А. Байкова РАН. Задача исследования полученного образца состоит в оценке размера разрушений - кратеров, и оценить структуру подвергшейся бомбардировке поверхности.

Экспериментальная часть

От облученного куска стали был отрезан небольшой образец (размером 10/2 мм). С помощью тестера произведена прозвонка образца. Он оказался электропроводным, поэтому первоначально было решено проводить исследование в СТМ – режиме. Использовался мульти-микроскоп СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград). После установки образца в микроскоп получена сильно зашумленная картина поверхности. После обновления сканирующей иглы и переустановки образца в микроскоп качество картины не изменилось. Причины зашумлённости не поддались выяснению. Поэтому решено было провести исследование с помощью АСМ режима.

В используемом мульти-микроскопе, имеющем АСМ и СТМ режимы, АСМ-режим работает в контактной моде, наиболее подходящей в нашем случае [3]. Поверхность образца не является органикой, а является твёрдым телом, что позволяет использовать любую, в том числе контактную моду АСМ, но при этом контактная мода АСМ-режима имеет наибольшее разрешение, достигающее 0.1 Ангстрема по латерали.

В исследовании использовались мягкие кантилеверы для контактной моды марки MSCT фирмы Veeco (USA) наиболее длинной консолью самой малой жёсткости, с условным нажимом в 20 единиц со скоростью сканирования около 15 мкм/с и количеством усреднений в точке – 16, что дало приемлемые результаты.

Обзорный скан большого размера (рис.1.) показал, что на образце помимо механических дефектов поверхности присутствуют искомые кратеры с размером примерно 20 нм. Для захвата достаточного для статистики количества кратеров выбрано поле сканирования 850 * 850 нм с количеством точек 466/466. На одну точку приходится около 2 нм, что достаточно для измерения общих параметров поверхности и самих кратеров. Выбранного размера хватит, чтобы в кадр поместилось 5-10 кратеров.

Результаты и обсуждение

Один из характерных снятых кадров нужного размера представлен на рис.2. На нём видна поверхность с бугорками и кратерами. На кадре были горизонтальные помехи, которые были вычищены медианной фильтрацией (мягким фильтром 1х3). Анализ Фурье-образа кадра показал отсутствие каких-либо выделенных максимумов, что говорит как об отсутствии какого-либо порядка в расположении объектов - наночастиц, так и об отсутствии на кадре регулярных помех типа вибраций или засветки от ламп переменного тока. Из-за отсутствия других помех Фурье-фильтрация, а также другие типы фильтрации не производились.

Для сравнения АСМ - кадров с возможными кадрами этого образца в электронных микроскопах был получен трёхмерный вид одного из кадров (рис.3).

На двух- и трёх- мерных кадрах видны длинные борозды, скорее всего связанные с первичной механической обработкой поверхности образца. Также видны искомые нами кратеры от бомбардировки поверхности. И, кроме того, видно много наночастиц размерами в десятки нанометров, возможно возникших после бомбардировки. Необходимо оценить морфологию всех этих образований.

Для оценки качества первичной механической обработки проведён расчёт параметров шероховатости по всему кадру и по той части кадра, на которой нет борозд от первичной механической обработки.

Среднеквадратичная шероховатость по всему кадру (рис.4) равна 1.7 нм, что соответствует полировке высшего класса (16 класс и лучше) и говорит о безупречной подготовке образца. Контраст рельефа на кадре связан лишь с чрезвычайно высокой чувствительностью контактной моды АСМ в микроскопе СММ-2000 по высоте – лучше 0.05 Ангстрем. Это понятно и из цифры общего разброса высот в кадре – 9 нм (по рис.2).

Среднеквадратическая шероховатость, связанная с появлением наночастиц (рис.5), также очень мала и составляет 0.5 нм. При этом параметры S и Sm можно использовать как разброс размеров основного количества этих частиц – от 22 до 69 нм.

Для оценки размеров профилей кратеров были проведены их сечения. Кратер большого размера (рис.6) имеет полуширину 25 нм и глубину 4.3 нм. Кратер малого размера (рис.7) имеет полуширину 13 нм и глубину 2 нм.

Фрактальный анализ кадра показал разбиение на три участка с разным наклоном и разной фрактальной размерностью. Это означает, что выделяются три разнородные по морфологии группы объектов. Объекты в интервале размеров 125-608 нм - это шероховатости от первичной механической обработки образца. Они имеют минимальную фрактальную размерность 2.000068 (рис. 8.1), что подтверждает их малую шероховатость. Объекты в интервале размеров 11-70 нм – это наночастицы, видимо располагающиеся в один слой на поверхности массива образца, т.к. они имеют невысокую фрактальную размерность - 2.00066 (рис. 8.2). Объекты в интервале размеров 3-16 нм - это атомарные кластеры, их расположение видимо хаотично и трёхмерно, т.к. их фрактальная размерность высока – 2.0015 (рис. 8.3).

Морфологический анализ (рис.9) образовавшихся после бомбардировки наночастиц показал, что разброс их размеров довольно узок. Кроме того, автоматический подбор функции, описывающей корреляцию диаметра и площади частиц, дал аппроксимацию полиномом второй степени, что указывает детерминированный, не случайный (Пуассоновский) характер возникновения наночастиц. Наглядное распределение наночастиц по диаметрам получено гранулометрическим анализом (рис. 10).

Выводы

В результате исследования поверхности образца конструкционной стали, подвергшейся бомбардировке частицами кобальта, были получены следующие результаты.

· На поверхности, подвергшейся бомбардировке, видны нечастые кратеры с характерным диаметром 20-50 нм и глубиной 2-5 нм.

· Особенным наблюдением является образование на поверхности образца после бомбардировки монослоя наночастиц с узким диапазоном диаметров для их основного количества – от 18 до 30 нм.

Список литературы

1. Никитушкина О.Н., Иванов Л.И., Бедняков С.А., Новиков Л.С. Изменение морфологии поверхности металлов при сверхзвуковых соударениях. ФХОМ, 2001, №1, с.48-51

2. Никитушкина О.Н., Иванов Л.И., Петров А.Н., Новиков Л.С., Коношенко В.П., Соколов В.Г. Структура микрократеров на поверхности металлических образцов, экспонировавшихся в открытом космосе. ФХОМ, 2002, №2, с.21-25

3. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.


Рис.1. Обзорный скан 3,7 / 3,7 мкм	Рис.2. Характерный кадр 850/850/9 нм

Рис.3 Трёхмерный вид кадра