 |
Исследование поверхности подвергшихся окислению и наводораживанию пленок нитрида титана посредством сканирующей туннельной микроскопии
|
|
|
|
| Любарев Александр Аркадьевич ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60 115409, Москва, Каширское шоссе, 31 тел. (095) 313-96-51, (095) 234-17-93 эл. почта: [email protected] | 
|
Аннотация
Изучена структура защитных плёнок нитрида титана, создающихся жидкостным методом на поверхность высокоуглеродистых сталей и подвергшихся окислению и наводораживанию. Получены контрастные по рельефу и трёхмерные кадры поверхности плёнок с разрешением не хуже 3 нм. Сделан вывод, что подвергшаяся окислению и наводораживанию плёнка нитрида титана сохраняет чешуйчатость, но приобретает пористость.
Постановка задачи
Специфической особенностью реакторов тепловых электростанций является необходимость в сезонном, летнем отключении части энергетических блоков в связи с уменьшением потребления электроэнергии в этот период. Котёл отключенного энергетического блока, с другой стороны, выходит из строя из-за окисления поверхности и коррозии. Котёл представляет собой значительную по размерам конструкцию со многими скрытыми полостями, его поверхность нельзя подвергнуть вакуумированию и напылению на неё защитных покрытий. В Московском энергетическом институте разработана [1,2] и исследуется специальная технология обработки котлов многокомпонентными жидкими растворами, имеющими в своём составе как поверхностно активные вещества для первичного снятия окислов и ржавчины, так и специальные реагенты, вступающие в реакцию со сталью и создающие на её поверхности защитную плёнку нитрида титана. По результатам натурных испытаний водомётным резаком, после этого увеличивается не только коррозионная стойкость поверхности, но и её механическая прочность. Технология подходит для повсеместного внедрения, включая лопатки турбин и даже церковные купола, т.к. поверхность нитрида титана имеет золотистый цвет. Совершенствование технологии для различных применений требует контроля пористости и зёренной структуры защитных плёнок, выполнение которого возможно только на высокоразрешающих микроскопах класса сканирующих зондовых. Получение контрастных по рельефу кадров в электронных микроскопах, как известно, затруднено.
|
|
|
Задачей настоящей работы явилось исследование подвергшегося окислению и наводораживанию образца из высоколегированной углеродистой стали, покрытой защитной плёнкой из нитрида титана вышеописанным способом. Необходимо было получить контрастные изображения микро- и нано-структуры плёнок, дать выводы о средних размерах зёрен, заключение об отсутствии пор или о их средних размерах в случае наличия и заключении о стойкости плёнки нитрида титана к окислению и наводораживанию.
Экспериментальная часть
Проверка образца тестером (модель М-830BZ) на электропроводность показала чрезвычайно низкое электрическое сопротивление образца, менее 10 Ом. Из-за этого для сканирования был выбран режим сканирующего туннельного микроскопа (СТМ), который даёт наилучшее разрешение по сравнению с другими режимами сканирования, но требует наличия низкого электрического сопротивления. СТМ-режим реализован на российском мульти-микроскопе СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград), который и был использован для данного исследования.
Из образца размером 60/80 мм и толщиной 0.5 мм был вырезан образец размером 6/6 мм, который был зафиксирован пружинкой из фосфористой бронзы на держателе для подвода туннельного напряжения. Сканирование проводилось платиновой иглой, обрезанной прецизионными ножницами с разрывом.
|
|
|
Сканирование велось со скоростью около 4 мкм/с и количеством усреднений в точке – 16, что дало приемлемые результаты. Чтобы получить разрешение в 150 Ангстрем - было выбрано поле в 6.25/6.25 мкм с количеством точек 513/513.
Результаты и обсуждение
Первичный кадр представлен на рис.1. На нём видно, что плёнка нитрида титана имеет пористость, говорящую о снижении защитных свойств защитной плёнки после циклов окисления и наводораживания. Кадр достаточно контрастный, не содержит значительных помех и не нуждается в фильтрации. Однако на кадре выделяется выпуклость поверхности в центре кадра, для устранения чего была применена процедура вычитания поверхности N-ного порядка [3]. Кадр принял вид, приведённый на рис.2.
Представление кадра в трёхмерном виде (рис. 3) также контрастно выявило структуру плёнки. При сохранившейся после окисления и наводораживания чешуйчатости в плёнке появилось небольшое количество пор. На рис. 4,5 показаны большая и малая пора, размерами около 300 и 150 нм соответственно.
Морфологический анализ (рис.6,7) показал что размеры зёрен составляют от 30 до 100 нм. Средний диаметр зерен равен 0.15мкм, а средняя площадь равна 0.037мкм2.
Выводы
В результате исследования были получены контрасные 2- и 3-мерные СТМ – кадры пленок нитрида титана подвергшихся окислению и наводораживанию.На них показанно что пленки сохранили чешуйчатость, но прибавили в пористости.
|
|
|
