 |
Морфология поверхности образцов из нанопорошковой стали различного элементного состава, подвергнутых статическому нагружению с разрывом
|
|
|
|
Морковин Андрей Андреевич, Гребенщикова Елена Сергеевна,
Комов Станислав Евгеньевич, Дикарев Алексей Вениаминович,
Валеев Тимур Валерьевич
ГОУ Московский инженерно-физический институт (ГУ), кафедра 60
115409, Москва, Каширское шоссе, 31
тел. (095) 234-17-93, эл. почта: l-dimension@mail.ru
Аннотация
Изучена морфология поверхности образцов из нанопорошковой стали различного элементного состава, подвергнутых статическому нагружению с разрывом методами сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Получены кадры поверхности с разрешением до 10 Ангстрем (сканирующим туннельным методом) и до 60 Ангстрем (атомно-силовым методом). Показано, методом сканирующей туннельной микроскопии визуализируются наночастицы практически всех размеров, а по изображениям, полученным методом атомно-силовой микроскопии, из-за захвата больших площадей сканирования, можно хорошо изучать макродефекты типа сдвиговых линий, выхода зёрен на поверхность, трещин и т.д. Кроме того, наблюдается корреляция между оптически-визуальной разницей различных областей образца и кадров, полученных методом атомно-силовой микроскопии.
Постановка задачи
Наступление новой эры нанотехнологий, кроме заманчивых перспектив в будущем, уже в настоящее время даёт некоторые результаты. Детали машин и конструктивные элементы, выполненные известным методом порошковой металлургии, но не из обычных порошков со средним размером частиц в единицы микрон, а из нанопорошков со средним размером частиц около 0.1 мкм, обладают новыми феноменальными механическими свойствами – они в несколько раз более упруги и имеют предел сдвиговой деформации (разрушения) при усилиях разрыва также в несколько раз больших, чем для деталей их обычных порошков. Этот факт способствует внедрению таких нанопорошковых деталей во все критичные для разрушения узлы, в том числе работающие в тяжёлых климатических условиях, например, крайнего Севера, где большой перепад температур зима-лето (более 100 градусов) приводит к колоссальным температурным растяжениям-сжатиям открытых конструкций (нефте- и газо- проводы, железная дорога и т.д.), при которых узлы взаимного скрепления (винты, обручи, стяги и т.д.) элементов этих конструкций (труб, рельсов и т.д.) испытывают нагрузки, близкие к предельным [1,2]. Для контроля критичных деталей, создающихся из нанопорошков, проводятся те же испытания на разрывных машинах [2,3], но для изучения поведения зёрен металла в этом случае уже не подходят оптические и даже электронные микроскопы – необходимо переходить на зондовые, сканирующие туннельные и атомно-силовые, микроскопы, из-за малого размера наночастиц, попытка чего и была сделана в этой работе с образцами из нанопорошковой стали, предназначенной для крепления трубопроводов в условиях крайнего Севера.
|
|
|
Экспериментальная часть
Проверка образцов тестером (модель М-830BZ) на электропроводность подтвердила наличие стандартной электропроводности у стали. Поверхность образца не является органикой, а является твёрдым телом, по предварительным сведениям плёнка плотная, что видно по тому как она царапается под оптическим микроскопом. Это позволяет использовать любую, в том числе контактную моду АСМ, но при этом контактная мода АСМ-режима имеет наибольшее разрешение, достигающее 0.1 Ангстрема по латерали. Исследования проводились на российском мульти-микроскопе СММ-2000 (изготовитель ОАО «Завод Протон-МИЭТ», г. Зеленоград), имеющем АСМ и СТМ режимы.
Данные образцы были предварительно подвергнуты статическому нагружению с разрывом, что по предварительным сведениям и объясняло наличие белых и серых областей на образце 2, предположительно серые области являлись окислами поверхности. Данная «полосатая» структура образца и наличие хорошей электропроводности определили двойной метод исследования (сначала на СТМ, а потом АСМ).
|
|
|
Образцы имели размеры 3/6 мм, они были приклеены двухсторонним скотчем на держатель образца и зафиксированы пружинкой из фосфористой бронзы на держателе для подвода туннельного напряжения. Сканирование в режиме СТМ проводилось платиновой иглой, обрезанной прецизионными ножницами с разрывом.
Сканирование в режиме АСМ производилось мягкими кантилеверами для контактной моды марки MSCT фирмы Veeco,USA, наиболее длинной консолью самой малой жёсткости, с условным нажимом в 20 единиц (градусов отгиба кантилевера) со скоростью сканирования около 4 мкм / сек и количеством усреднений в точке – 16, что дало приемлемые результаты.
Предварительный скан малого размера (~1/1 мкм) показал, что на образцах присутствуют объекты в виде нанозерен и волнистостей рельефа, которые распределены весьма неоднородным образом и различны по размеру. Для захвата всего этого диапазона размеров было принято решение сканировать на разных размерах кадра, изменяя его, ориентируясь по получаемым кадрам.
Результаты и обсуждение
Кадры с образца 1 (сталь одного состава) хорошо визуализировали нанопорошковый характер образца. В нерастянутой области (рис.1) определён средний размер зёрен ~35нм (рис.8). По рис.2., снятому из растянутой области образца 1, видно, как нанопорошинки металла сдвигаются с образованием линий сдвига размером примерно равным размеру нанопорошинок (рис.9). Следует отметить, что по наблюдениям в оптическом микроскопе МБС-10 на образце 1 визуальной разницы между растянутыми и нерастянутыми областями не замечено.
На образце 2 по наблюдениям в оптическом микроскопе МБС-10 присутствует явная разница между растянутыми и нерастянутыми областями – одни из них серые, другие – белые. На серых областях при наблюдении в СТМ (рис. 3,4) не наблюдалось сдвиговых линий и можно только определить размер нанозёрен ~100 нм (рис.10).
При переходе в режим АСМ и на большие по размеру кадры перестают быть видны нанопорошинки из-за недостаточной разрешающей способности АСМ [4], но зато начинают хорошо просматриваться сдвиговые структуры, которые в макромасштабе не были видны при наблюдении в СТМ на маленьких площадях сканирования. На белой области АСМ-кадры дали почти безукоризненную картину сдвиговых линий (рис.5) с шагом около 250 нм (рис.12), которая на серой области не такая безукоризненная и менее выражена, но также присутствует (рис. 6, 7), хотя и с большим количеством дефектов и даже вышедших на поверхность нанозёрен размером 100-500нм.
|
|
|
Выводы
Исследование морфологии поверхности образцов из нанопорошковой стали различного элементного состава, подвергнутых статическому нагружению с разрывом, хорошо выполняется методами сканирующей туннельной и атомно-силовой микроскопии. Высокоразрешающим методом сканирующей туннельной микроскопии хорошо визуализируются нанозёрна практически всех размеров, начиная от нескольких нм, тогда как в режиме контактной моды атомно-силового микроскопа, имеющей более быстрое сканирование, чем в туннельном режиме, и для которой поэтому доступно сканирование больших площадей, получаются качественные кадры макроскопической структуры, с визуализацией линий сдвига, макрозёрен и макродефектов. Показано, что визуальное отличие в изображение поверхности образца связано с различием в рельефе не на наноуровне, а на уровне микрон, что можно было и предположить ввиду того, что оптическим методам визуализации доступны объекты только до определённой малости, сравнимой с длиной света.
Список литературы
1. Ларионов В.П., Лепов В.В., Петров П.П., Логинов Б.А. Особенности создания хладостойких сталей, предназначенных для эксплуатации в регионах холодного климата. //Наука производству, 2004, №9, С.7-14
2. Лепов В.В., Дерюгин Е.Е., Алымов В.Т., Ларионов В.П. Предельное состояние материала и элементов конструкций: новые подходы. /Хладостойкость: новые рубежи. Ред. Ларионов В.П. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2004
|
|
|
3. А.В. Панин, В.A. Клименов, Н.Л. Абрамовская, A.A. Сон. Зарождение и развитие потоков дефектов на поверхности деформируемого твердого тела. Физ. мезомех. - 2000. – т.3 - № 1. – С. 83-93.
4. Логинов Б.А., Руководство пользователя микроскопа СММ-2000, МИФИ-2005.
|
| Рис.1. Образец 1, СТМ |
|
| Рис.2. Образец 1, СТМ |
|
| Рис.3. Образец 2, СТМ, серая область, 2х2 мкм |
|
| Рис.4. Образец 2, СТМ, серая область, 2х2 мкм |
|
|
| Рис.5. Образец 2, АСМ, белая область, 6.6х4.4мкм |
|
| Рис.6. Образец 2, АСМ, серая область, 7.5х7.5 мкм |
|
| Рис.7. Образец 2, АСМ, серая область, другой кадр, 7.5х7.5 мкм |
|
| Рис.8 Сечение нанопорошинок по рис.1. |
|
| Рис.9 Сечение линий сдвига по рис.2. |
|
| Рис.10. Сечение нанопорошинок по рис.3. |
|
| Рис.11. Шаг линий сдвига на белой области по рис. 5 |
|
|
|
