 |
Определение содержания жира в сыре проводят в соответствие с ГОСТ Р 51457-99. Сыр и сыр плавленый. Гравиметрический метод определения массовой доли жира.
|
|
|
|
Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 <http://docs.cntd.ru/document/1200007578> 2-го класса точности.
Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий регулирование температуры (102±2)°С, хорошо вентилируемый.
Термометры ртутные стеклянные по ГОСТ 28498 <http://docs.cntd.ru/document/1200006121> диапазоном измерения от 0 до 100°С, ценой деления шкалы 1°С.
Центрифуга частотой вращения 500-600 об/мин-1.
Баня водяная, позволяющая проводить испытания при 30-60°С.
Плитка электрическая мощностью 1000 Вт по ГОСТ 14919 <http://docs.cntd.ru/document/1200013267>.
Блок для сжигания.
Шкаф вытяжной для отвода кислотных паров, выделяемых при сжигании.
Устройство измельчающее, позволяющее измельчать пробу без ее нагрева, потери или поглощения влаги.
Экстрактор с фторопластовыми притертыми пробками, сосуды, колбы для экстрагирования с притертыми пробками или корковыми пробками по ГОСТ 5541 <http://docs.cntd.ru/document/1200030783>.
Колбы тонкостенные по ГОСТ 25336 <http://docs.cntd.ru/document/1200024082> вместимостью от 150 до 250 см3 (для сбора жира) или плоскодонные металлические чашки из нержавеющей стали (с носиком) диаметром 80-100 мм, высотой 50 мм.
Колбы Можонье по ГОСТ 25336 <http://docs.cntd.ru/document/1200024082>.
Примечание - Допускается использовать пробирки или колбы для экстракции жира типа сифона или промывалки, при этом определение проводят в соответствии с приложением А.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770 <http://docs.cntd.ru/document/1200003853> вместимостью 5 и 25 см3 2-го класса точности.
Пипетки градуированные по ГОСТ 29227 <http://docs.cntd.ru/document/1200024087> вместимостью 10 см3 2-го класса точности.
Эксикатор по ГОСТ 25336 <http://docs.cntd.ru/document/1200024082>.
Аппарат для перегонки: холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336 <http://docs.cntd.ru/document/1200024082>; колба для перегонки по ГОСТ 25336 <http://docs.cntd.ru/document/1200024082> вместимостью от 250 см3; башня водяная с обогревом.
|
|
|
Щипцы металлические для переноса колб, стаканов или чашек.
Штатив для колб (или пробирок).
Стеклянная промывалка для смешанного растворителя.
Вспомогательный материал для кипения: обезжиренный непористый фарфор или карбид кремния, или стеклянные шарики (необязательный при использовании металлических чашек).
Пластинки из пленки целлюлозной по ГОСТ 7730 <http://docs.cntd.ru/document/1200020644> нелакированные, растворимые в соляной кислоте, толщиной от 0,03 до 0,05 мм, шириной приблизительно 55 мм и длиной 75 мм.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 <http://docs.cntd.ru/document/1200017281> ч. д. а.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652 <http://docs.cntd.ru/document/1200006989> высшей очистки.
Эфир диэтиловый.
Эфир петролейный температурой кипения от 30 до 60°С.
Растворитель смешанный, приготовленный непосредственно перед использованием при введении равных объемов диэтилового и петролейного эфиров.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 <http://docs.cntd.ru/document/1200005680>.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудование с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже вышеуказанных.
Подготовка пробы
В измельчающее устройство помещают (50±1) г пробы продукта, измельчают и тщательно перемешивают до получения пастообразной массы.
Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего устройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.
Подготовка колбы для сбора жира
Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают при (102±2)°С в сушильном шкафу в течение 1 ч, после чего колбу или чашку охлаждают до (20±2)°С в эксикаторе (для стеклянных колб - в течение 1 ч; для металлических чашек - в течение 30 мин). Колбу или чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.
|
|
|
Приготовление рабочего раствора соляной кислоты (НСl)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 625 см3 концентрированной соляной кислоты (плотностью ρ20 1,19 г/см3) и доводят объем дистиллированной водой до метки.
Проведение определения
Для сыра массовой долей жира до 30% отбирают навеску продукта массой 3,000 г. Для сыра массовой долей жира более 30% отбирают навеску продукта массой от 1,000 до 3,000 г. Навеску продукта помещают в нижний (малый) резервуар экстрактора (см. рисунок 1), массу навески продукта определяют непосредственно в экстракторе.
Массу навески продукта допускается определять на пластинке из целлюлозной пленки. Пластинку с навеской продукта складывают и помещают в экстрактор.
Рисунок 1 - Слив экстрагированного жира 1 - растворитель; 2 - водный слой; 3 - поверхность раздела при первом экстрагировании; 4 - поверхность раздела при втором экстрагировании
Первое экстрагирование
В экстрактор с навеской продукта добавляют от 8 до 10 см3 раствора соляной кислоты, затем экстрактор помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получения однородного раствора, но не допуская обугливания.
Сосуд оставляют на 10-20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.
В экстрактор с раствором приливают 10 см3 этилового спирта и осторожно, но тщательно перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно.
Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд ополаскивают последовательно 10 см3 этилового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола содержимое экстракционной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и петролейного эфира - взбалтывают.
Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская образования устойчивой эмульсии. В течение 1 мин при горизонтальном положении экстрактора и направленном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.
|
|
|
Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором смешанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добавляют 25 см3 петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или повторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в течение 30 с.
Экстрактор центрифугируют в течение от 1 до 5 мин при частоте вращения от 500 до 600 мин-1. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до образования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.
Вынимают пробку, ополаскивают ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрактор дистиллированную воду для подъема этой границы.
Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфирах, в колбу для сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом переливания водного слоя.
Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем, сливая ополоски в колбу для сбора жира, не допуская попадания смешанного растворителя на наружную поверхность экстрактора.
Второе экстрагирование
Второе экстрагирование проводят аналогично первому, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
Третье экстрагирование
Третье экстрагирование проводят аналогично первому, не добавляя этиловый спирт, используя 15 см3 диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
Для сыра и плавленого сыра массовой долей жира менее 3% третье экстрагирование не проводят.
Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жира смешанным растворителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы удаляют перегонкой как можно больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для сбора жира растворители и спирт из них удаляют выпариванием.
|
|
|
Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре (102±2)°С в течение 1 ч (для стеклянных колб - не менее 1 ч; для металлических чашек - не менее 0,5 ч). Колбу помещают в эксикатор, охлаждают до температуры (20±2)°С и взвешивают с отсчетом результата до 0,0001 г.
Вновь нагревают колбу, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разница в массе между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, для расчетов принимают результаты предыдущего взвешивания.
В колбу для сбора жира добавляют 25 см3 петролейного эфира, осторожно нагревают и перемешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное вещество полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жира принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.
При неполном растворении экстрагированного вещества или в сомнительных случаях проводят экстрагирование жира из колбы для сбора жира промыванием колбы теплым петролейным эфиром и ополаскиванием внешней поверхности ее горла. Процедуру повторяют три раза.
Удаляют пары петролейного эфира из колбы для сбора жира.
В качестве значения массы жира принимают разность между результатами измерений.
Обработка результатов
Массовую долю жира Х, %, вычисляют по формуле
, (1)
где m1 - масса колбы с жиром, высушенная до постоянной массы, г;
m2 - масса колбы без жира, высушенная до постоянной массы, г;
m3 - масса колбы в контрольном опыте после определения, г;
m4 - масса колбы в контрольном опыте до определения, г.
m0 - масса навески продукта, г.
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, округленное до второго знака после запятой.
Массовую долю жира в сухом веществе Xc, %, вычисляют по формуле
, (2)
где Х - массовая доля жира, вычисленная по (1);
Хд - массовая доля сухого вещества в пробе, определяемая по ИСО 5534.
Список литературы
1) Богатова О.В., Догарева Н.Г. Химия и физика молока: Учебное пособие. - Оренбург: ГОУ ОГУ, 2004. - 137 с.
2) Бредихин С.А., Космодемьянский Ю.В., Юрин В.Н. Технология и техника переработки молока. - М.: Колос, 2001. - 400 с: ил.
3) Вышемирский Ф.А. Производство сливочного масла. - М.: Агропромиздат, 1987.272 с: ил.
4) Горбатова К.К. Химия и физика молока и молочных продуктов / К.К., Горбатова, П.И. Гунькова; под общ. ред.К. К. Горбатовой. - СПб.; ГИОРД, 2012. - 336 с.
|
|
|
5) ГОСТ Р 51457-99. Сыр и сыр плавленый. Гравиметрический метод определения массовой доли жира
) Ляпин О.Л., Левахин В.И., Ляпина В.О. Способ профилактики технологических стрессов у молодняка крупного рогатого скота. Патент RU № 2147788 С2, 2000 г.
) Месхи А.И. Биохимия мяса, мясопродуктов и птицепродуктов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. - 280 с.
) Сизов Ф.М., Левахин В.И. Коррекция стрессов у молодняка крупного рогатого скота. - Оренбург, 1999. - С.129-130.
) Товароведение и экспертиза однородных групп товаров (молоко и молочные продукты). Учебное пособие/ Е.И. Першина, О.А. Рязанова Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. - Кемерово, 2004, 97 с.
) Фомичев Ю.П., Левантин Д.Л. Предубойные стрессы и качество говядины. - М.: Россельхозиздат, 1981. - 166 с.
) Шейфель О.А. Биохимия молока и молочных продуктов: Конспект лекций. - Кемерово: Кемеровский технологический институт пищевой промышленности. 2010. - 126 с.
|
|
|
