 |
Определение содержания золы. Определение содержания экстрактивных веществ. Определение содержания эфирного масла
|
|
|
|
(m-m1) · 100
Х = ----------, где
m
m – масса сырья до высушивания в граммах;
m1 – масса сырья после высушивания в граммах.
За окончательный результат определения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, вычисленных до десятых долей процента. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0, 5%.
Определение содержания золы
Метод определения содержания золы основан на определении несгораемого остатка неорганических веществ, остающегося после сжигания и прокаливания сырья.
Золу делят на: 1) золу общую, представляющую собой сумму минеральных веществ, свойственных растению, посторонних минеральных примесей (земля, песок, камешки); 2) золу, нераство-римую в 10%-ной хлористоводородной кислоте, представляющую собой остаток после обработки хлористоводородной кислотой и состоящую главным образом из кремнезема (сырье, собранное у дорог, плохая отмывка подземных органов).
3-5 г измельченного лекарственного растительного сырья (точная навеска) помещают в предварительно прокаленный и точно взвешенный фарфоровый, кварцевый или платиновый тигель. Затем тигель осторожно нагревают, давая сначала сырью сгорать при возможно более низкой температуре.
При неполном сгорании частиц угля остаток охлаждают, смачивают водой или насыщенным раствором аммония нитрата, выпаривают на водяной бане и остаток прокаливают. В случае необходимости такую операцию повторяют несколько раз.
Прокаливание ведут при слабом красном калении (около 500°С) до постоянной массы, избегая сплавления золы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0, 0005 г.
|
|
|
Для определения содержания золы, нерастворимой в 10% соляной кислоте, в тигель с общей золой приливают 15 мл соляной кислоты определенной плотности по НД; тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 минут. После остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных водах от капли 2% раствора нитрата серебра. Фильтр помещают в тигель, высушивают, сжигают, и тигель прокаливают до постоянной массы. Проводят два параллельных определения. Содержание общей золы в % в абсолютно сухом сырье и золы, нерастворимой в соляной кислоте рассчитывают по формулам НД.
Определение содержания экстрактивных веществ
Определение экстрактивных веществ в сырье проводят в случае отсутствия в нормативной документации метода количественного определения действующих веществ.
Около 1 г измельченного сырья (точная навеска), просеянного сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 200-250 мл, прибавляют 50 мл растворителя, указанного в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырьё, колбу закрывают пробкой, взвешивают (с погрешностью ± 0, 01 г) и оставляют на 1 ч. Затем колбу соединяют с обратным холодильником, нагревают поддерживая слабое кипение в течение 2 ч. После охлаждения колбу с содержимым вновь закрывают той же пробкой, взвешивают и потерю в массе восполняют растворителем. Содержимое колбы тщательно взбалтывают и фильтруют через сухой бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 150-200 мл. 25 мл фильтрата пипеткой переносят в предварительно высушенную при температуре 100-105°С до постоянной массы и точно взвешенную фарфоровую чашку с диаметром 7-9 см и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком сушат при температуре 100-105°С до постоянной массы, затем охлаждают в течение 30 минут в эксикаторе с безводным хлоридом кальция, и немедленно взвешивают. Проводят два параллельных определения.
|
|
|
Содержание экстрактивных веществ в процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
m* 200 * 100
Х = ----------, где
m1* (100 – W)
m – масса сухого остатка в граммах;
m1 – масса сырья в граммах;
W – потеря в массе при высушивании сырья в процентах
Определение содержания эфирного масла
Определение содержания эфирного масла проводят путем его перегонки с водяным паром из растительного сырья с последующим измерением объема. Содержание масла выражают в объемно-весовых процентах в пересчете на абсолютно сухое сырье.
Масса сырья, степень его измельчения, время перегонки, метод и возможные растворители указаны в соответствующей нормативной документации на лекарственное растительное сырье. Определение проводят одним из четырех методов, описанных в ГФ- ХI издания. По методу 1 навеску сырья помещают в широкогорлую, круглодонную или плоскодонную колбу, наливают 300 мл воды и закрывают резиновой пробкой с обратным холодильником. В пробке снизу металлические крючки, на которые подвешивают с помощью тонкой проволоки градуированный приемник так, чтобы конец холодильника находился точно под воронкообразным расширением приемника, не касаясь его. Приемник должен свободно помещаться в горле колбы, не прикасаясь к стенкам горла, и отстоять от уровня воды не менее чем на 5 см. Колбу с содержимым нагревают до кипения и поддерживают кипение по времени, указанному в НД.
Пары воды и эфирного масла конденсируются в холодильнике, и жидкость стекает в приемник. Масло отстаивается в градуированном колене приемника, а вода через меньшее колено приемника вытекает обратно в колбу.
Объем масла в градуированной части приемника определяют после окончания перегонки и охлаждения колбы до комнатной температуры.
Содержание эфирного масла в объемно-весовых процентах (Х) в пересчете на абсолютно сухое сырье вычисляют по формуле:
|
|
|
