Построение градуировочного графика

 

В шесть мерных колб емкостью по 50 мл вводят при помощи бюретки следующие количества стандартного раствора железа: 5; 10; 15; 20; 25; 30. Затем в каждую колбу добавляют 5 мл 10%-го раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10%-го раствора аммиака и тщательно взбалтывают, после чего доводят раствор до метки и хорошо перемешивают.

Измеряют величину оптической плотности приготовленных эталонных растворов и по полученным данным строят градуировочный график: на оси ординат откладывают значения оптической плотности, а на оси абсцисс – отвечающие им содержания меди в 50 мл эталонных растворов.

В качестве нулевого раствора сравнения используют следующий раствор в мерную колбу на 50 мл вводят 5 мл раствора сульфосалициловой кислоты и 5 мл раствора аммиака, доводят до метки водой и перемешивают.

 

Определение концентрации железа в контрольной задаче

 

К исследуемому раствору, полученному в мерной колбе объемом 50 мл, прибавляют 5 мл 10% раствора сульфосалициловой кислоты, 5 мл 10% раствора аммиака, хорошо перемешивают, доводят объемы растворов до метки водой и тщательно перемешивают.

Затем измеряют оптическую плотность исследуемого раствора и по градуировочному графику находят содержание меди в 50 мл анализируемого раствора.

 

Контрольные вопросы

 

1. Напишите закон Бугера-Ламберта-Бора.
2. Чем определяется выбор длины волны, светофильтра, длины кюветы для измерения концентрации веществ?
3. Как снизить предел обнаружения фотометрических определений?
4. Как выбрать на «глаз» подходящий светофильтр для измерения оптической плотности, руководствуясь только его окраской?
5. Какой светофильтр следует выбрать при фотометрировании синих растворов?

 

Литература

 

1. Методическое пособие по физико-химическим методам анализа. Орел ГТУ, 2001.

2. Цитович И.К. Курс аналитической химии. – М.: Высшая школа, 1994.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия, ч.2. Физико-химические методы анализа. М.: Высшая школа, 1994.

4. Дорохова Е.П., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

5. Практикум по физико-химическим методам анализа/ Под ред. О.М. Петрухина. – М.: Химия, 1987.

 

Лабораторная работа №3

 

Определение железа (III) в растворе в виде тиоционатов

 

Цель работы: Закрепление навыков работы на фотоэлектрокалориметре. Научиться выбирать оптимальные условия фотометрирования.

 

Железо (III) в кислой среде образует тиоционаты (роданид ионы) в зависимости от его концентрации кислотности среды, ряд комплексных соединений различного состава, отличающихся сравнительно малой устойчивостью.

В растворе могут сосуществовать комплексы состава [Fe(SCN)_n]^3-n, где n=1, 2, …, 6. Комплексный ион [Fe(SCN)]²⁺ в растворе образуется при концентрации реагента до 1,2•10² моль/л в значительном количестве образуется [Fe(SCN)₂]⁺.

В водном растворе всегда содержится смесь комплексных соединений. Поэтому для получения воспроизводимых результатов важно соблюдать точную концентрацию роданид ионов в испытуемом и эталонном растворах. При одинаковом составе комплексных частиц соответственно получится одинаковая интенсивность окраски растворов. Рекомендуется всегда добавлять большой избыток роданида. При соблюдении указанных условий растворы подчиняются закону Бугера-Ламберта-Бера в большом интервале концентраций железа. В качестве реагентов реагента можно применять роданиды аммония или калия.

При определении железа в виде тиоционата важно создавать определенную кислотность раствора. При увеличении кислотности и соответственно увеличении концентрации сульфат- и хлорид-ионов возникает опасность использования комплексов [Fe(SO₄)]^3- и HfeCl₄. Оптимальной кислотностью считают 0,05н. – 2н. Кроме серной,подкисление можно проводить соляной, азотной, хлорной кислотами.

При проведении реакции в водно-ацетоновой среде чувствительность реакции повышается. Молярный коэффициент погашения с увеличением от 8,5·10³ в водном растворе до 1,8·×10⁴ в растворе, содержащем 50% ацетона.

Соединения роданида железа хорошо экстрагируются кислородосодержащими растворителями: высшими спиртами (изоамиловый, бутиловый, изобутиловый), эфирами, кетонами, смесью растворителей (трибутилфосфат, СCl₄). В зависимости от характера раствороителя экстрагируются комплексы железа различного состава.

Соединение при соотношении [Fe³⁺]:[SCN^-]=1:4 экстрагируются эфирами, при соотношении [Fe³⁺]:[SCN^-]=1:3 – трибутилфосфатом. Чувствительность роданидовой реакции увеличивается с использованием в качестве экстрагента смеси трибутиламмония и амилового спирта (e=2,4·10⁴).

Реакцию тиоцианата применяют только для определения железа (III), железо (II) не вступает в реакцию с тиоцианатами.

Для окисления Fe (II) и Fe(III) используют азотную кислоту, а так же другие окислители в зависимости от природы анализируемого объекта: перосульфат аммония, перманганат калия. Проведению реакции мешает ряд веществ. Прежде всего должны отсутствовать элементы, ионы которых дают комплексные соединения с тиацианатом, кобальт, хром, висмут, медь, молибден, вольфрам, кадмий, цинк, ртуть.

Красное окрашивание раствора недостаточно устойчиво, при стоянии раствора интенсивность окраски уменьшается из-за восстановления комплекса железа. Поэтому оптическую плотность необходимо измерять немедленно после приготовления окрашенного раствора при λ=520 нм, l=0,5 м.

 

Аппаратура и реактивы

 

Фотоколориметр любой марки;

Стандартный раствор соли железа (III) с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 0,5030г. химически чистого Fe₂(SO₄)₃•9H₂O в колбе на 1000 мл;

Азотная кислота (х. ч.) (1:1);

Серная кислота (х. ч.);

Тиоционат калия или аммония 10% раствор.

 

Порядок выполнения работы

 

1. Установить на приборе выбранные условия определения (светофильтр, чувствительность).
2. Построить градуировочный график.
3. Определить содержание Fe (III) в контрольной задаче.

 

⇐ Предыдущая12345678Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: