 |
13.5 Проведение испытания
|
|
|
|
13. 5. 1 Испытания подразделяются на предварительные и основные.
В ходе предварительных испытаний образцы материала одинаковой массы подвергают нагреву в трех характерных режимах при фиксированном объеме установки:
- окислительного разложения без пламени при 
=25 кВт/м 
(тление);
- окислительного разложения с воспламенением образца при =45 кВт/м (горение). Режим горения достигается принудительным воспламенением образца материала включением электровоспламенителя 3;
- подавления пламенного горения при =45 кВт/м (ППГ). Режим ППГ достигается принудительным тушением воспламенившегося образца материала путем перекрывания заслонок переходных рукавов 5 и 17 (см. рисунок 13. 1) до момента полного отсутствия пламени и последующего их открытия.
В случае повторного воспламенения образца допускается неоднократное повторение операции принудительного тушения до полного отсутствия пламенного горения.
Примечание - Рекомендуемая начальная масса образца соответствует пограничному значению показателя токсичности между группами Т2 и Т3 (Т1 и Т2).
Проводят серию опытов, в результате чего:
- устанавливают параметры терморазложения: динамику газовыделения, время разложения, концентрации токсичных газов, уменьшение массы образцов;
- по совокупности полученных данных выбирают наиболее опасный режим, способствующий выделению более токсичных смесей летучих веществ (наибольшая среднеобъемная концентрация 
, минимальное время разложения, минимальная концентрация кислорода, температура в боксе для животных и т. д. );
- устанавливают наличие в продуктах горения других токсичных газов, кроме оксида углерода, появление которых прогнозируется на основе химического состава материала.
|
|
|
После завершения предварительных испытаний проводят основные испытания одним из выбранных методов: экспериментально-расчетным или биологическим.
13. 5. 2 В соответствии с экспериментально-расчетным методом определения 
в ходе основных испытаний находят значение средней концентрации для каждого из анализируемых газов ( 
). Для этого проводят термическое разложение образцов материала с исходной массой, позволяющей достигать значения среднеобъемной концентрации 
(0, 4±0, 03)% об. в течение всего времени эксперимента, равного 30 мин. Отбор проб газовоздушной среды из экспозиционной камеры выполняют во время испытания непрерывно в течение 30 мин или, если аппаратура не позволяет, то дискретно через промежутки времени не более 5 мин.
При каждом фиксированном значении плотности теплового потока должны быть получены результаты не менее трех испытаний, различающиеся по удельному выходу оксида углерода (мг/г материала) не более чем на 15%.
Численные значения 
можно устанавливать путем интегрирования зарегистрированной непрерывной зависимости " концентрация - время" 
по времени и деления полученной величины на продолжительность всего опыта ( 
)
. (13. 2)
В случае, если концентрация 
-го токсиканта измерялась не непрерывно, а через промежутки времени 
, то 
рассчитывается по следующей формуле
, (13. 3)
где - среднеобъемная концентрация -го газа в течение 30 мин;
- количество пробоотборов;
- время пробоотбора с момента начала термического воздействия на испытываемый образец, 
=0, 
=0, 
.
Расчет , контроль и интерпретация результатов, полученных экспериментально-расчетным методом, приведены в 13. 6 и 13. 7.
13. 5. 3 В соответствии с биологическим методом определения образцы испытывают в режиме, способствующем выделению наиболее токсичных смесей летучих веществ. Критерием выбора режима испытания материала (тление, горение или ППГ) служит большее число летальных исходов в сравниваемых группах подопытных животных при одинаковой начальной массе образца.
|
|
|
При испытаниях в установленном режиме находят ряд значений зависимости токсического действия продуктов горения от величины отношения массы образца к объему экспозиционной камеры. Для получения токсических эффектов ниже и выше уровня 50% летальности изменяют объем экспозиционной камеры при постоянных размерах образцов материала. Токсический эффект, полученный равным 0 и 100%, в расчет не принимается.
Для расчета показателя токсичности продуктов горения ( ), при котором будет наблюдаться 50%-ная смертность подопытных животных, используется следующая формула
, (13. 4)
где 
- масса образца до испытания, г;
- внутренний объем установки при испытании, м 
.
Во время опыта (экспозиции животных) концентрация кислорода в объеме установки должна быть не менее 14% об., а температура в боксе за все время испытания не должна превышать 30°С (допускается кратковременно до 35°С).
Если масса образца размерами 40 
40 мм не позволяет получить эффекты меньше или больше уровня летальности 50%, допускается уменьшить размеры образца или увеличить их до 80 
80 мм.
Выживших после опытов животных помещают в отдельные клетки, на которых пишут дату и номер опыта. Животных обеспечивают доступной водой и пищей и, не проводя специальных восстановительных мероприятий, наблюдают за ними в течение необходимого периода, регистрируя их возможную гибель (так называемую " отложенную смертность" ).
При определении токсического эффекта учитывают гибель животных, наступившую во время опыта, а также в течение последующих от 7 до 14 сут (в постэкспозиционный период).
Примечание - При отсутствии в постэкспозиционный период случаев гибели животных и других проявлений интоксикации (достоверного снижения массы тела, одышки и др. ) срок наблюдения ограничивают 7 сут. При наличии указанных симптомов интоксикации срок наблюдения продлевают до 14 сут.
Полученный ряд данных зависимости летального эффекта продуктов горения (%) от количества испытываемого материала (г/м 
) используют для расчета показателя токсичности . Расчет проводят с помощью пробит-анализа или других способов расчета средних эффективных доз и концентраций химических веществ.
|
|
|
13. 5. 4 Порядок проведения испытаний
Рекомендуемые начальные условия проведения испытания материала: размеры образца материала 40 40 мм, внутренний объем установки 0, 10 м .
Измеряют массу подготовленного и предварительно кондиционированного образца материала с погрешностью не более ±0, 1 г и помещают в специальный вкладыш. При необходимости образец закрепляют во вкладыше с помощью тонкой проволоки (толщиной от 0, 2 до 0, 3 мм).
Примечание - Испытания термопластичных материалов проводят в заранее изготовленной форме (подложке) из алюминиевой фольги толщиной не менее от 0, 1 до 0, 2 мм. Размеры подложки выбирают, исходя из фактических размеров образца материала (подложка должна исключать вытекание расплава из держателя во время испытания). Подложку с образцом размещают и закрепляют во вкладыше.
Нагнетают воздух (см. рисунок 13. 1) в надувную резиновую прокладку 15 до давления, обеспечивающего герметичность соединения подвижной 7 и стационарной 6 секций, подают воду для охлаждения излучателя 2, закрывают клапан продувки 16, дверцы камеры сгорания 1 и бокса 9. В боксе предварительно устанавливают клетку с подопытными животными 8 (если при испытании должен быть определен токсический эффект продуктов горения). После этого задают с помощью регулируемого параметра (напряжение, ток, мощность или др. ) соответствующий тепловой поток, включают излучатель и одновременно секундомер.
После выхода излучателя на установленный режим (в соответствии с результатами калибровки) открывают дверцу камеры сгорания и помещают вкладыш с образом материала в углубление держателя образца. Без промедления закрывают дверцу камеры сгорания и с этого момента отсчитывают с помощью секундомера время воздействия теплового потока на образец материала, а также фиксируют общую продолжительность испытания.
Время теплового воздействия на образец не должно превышать 20 мин. Излучатель немедленно отключают в тех случаях, когда по показаниям газоанализатора установлено, что максимальная концентрация оксида углерода достигается раньше этого времени.
|
|
|
Примечание - Допускается в целях сокращения времени терморазложения образца материала в режиме ТОР, а также превышения температуры в экспозиционной камере, проводить ступенчатый нагрев образца материала, т. е. постепенно увеличивать температуру нагревателя в процессе испытаний, но не допуская самовоспламенения.
После снятия напряжения с нагревательного элемента излучателя включают вентилятор перемешивания газовой среды в объеме установки на 3 мин.
Продолжительность экспозиции животных в токсичной газовоздушной среде должна составлять 30 мин. В течение этого времени непрерывно регистрируют с помощью газоанализаторов изменения концентраций , 
, 
, а также при необходимости отбирают пробы газовоздушной среды из бокса для животных для определения концентраций других токсичных газов. Во время испытания контролируют температуру среды, в которой находятся подопытные животные.
Примечание - При экспозиции животных температура в боксе должна быть не выше 30°С. Допускается ее повышение в пределах от 30 до 35°С на время не более 10 мин. Для предупреждения перегрева подопытных животных следует до начала испытания обеспечить в лабораторном помещении температуру воздуха, соответствующую нижней допустимой границе (от 17 до 20°С).
По истечении времени экспозиции открывают клапан продувки, дверцы бокса и камеры сгорания. Установку вентилируют не менее 10 мин. Регистрируют число погибших и выживших животных, измеряют массу несгоревшего остатка образца для последующего расчета потери массы.
|
|
|
