 |
31.3 Подготовка оборудования. 31.4 Образцы для испытаний. 31.5 Проведение испытания
|
|
|
|
31. 3 Подготовка оборудования
31. 3. 1 Термостат устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности.
31. 3. 2 Испытания проводят в помещении, достаточно затемненном для наблюдения за самовоспламенением. При работе в вытяжном шкафу скорость движения воздуха следует поддерживать без создания заметного движения над горлом сосуда.
31. 3. 3 При подготовке аппаратуры к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.
31. 3. 4 Пригодность аппаратуры по равномерному нагреву колбы и правильность проведения испытаний следует считать удовлетворительными, если полученные значения температур самовоспламенения соответствуют данным таблицы 31. 1 с допустимыми отклонениями по сходимости и воспроизводимости метода.
Таблица 31. 1
| Вещество | Температура самовоспламенения, °С |
| н-Гептан | |
| Этилен | |
| Бензол |
Примечание - Вещества, используемые для проверки аппарата, должны иметь чистоту не менее 99, 9%.
31. 4 Образцы для испытаний
31. 4. 1 Образцы хранят в плотно закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.
31. 4. 2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием.
31. 4. 3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.
31. 4. 4 Если испытуемое вещество является жидкостью с температурой кипения, близкой к температуре окружающей среды, его надо охладить, чтобы избежать изменения агрегатного состояния до введения вещества в колбу и обеспечить правильное дозирование.
Вязкие, пастообразные и твердые вещества для обеспечения правильного дозирования нагревают до температуры разжижения либо применяют в твердом состоянии заранее подготовленными навесками.
|
|
|
31. 5 Проведение испытания
Сущность метода: проба вещества заданного объема вводится в нагретую открытую колбу, затем проводится наблюдение за возможным самовоспламенением. Испытание проводят с различными температурами колбы и объемами пробы. Наименьшую температуру колбы, при которой происходит самовоспламенение, принимают в качестве температуры самовоспламенения в воздухе при атмосферном давлении.
31. 5. 1 Чистую реакционную колбу размещают внутри воздушного термостата, устанавливают термоэлектрические преобразователи в соответствии с рисунком 31. 1 и проверяют наличие контакта рабочих спаев с внешней поверхностью колбы.
31. 5. 2 Включают нагрев термостата.
31. 5. 3 Нагревают колбу до температуры испытания, при этом показания термопар перед началом испытания должны находиться в пределах ±1°С от испытательной температуры в течение не менее 1 мин.
31. 5. 4 Вводят пробу вещества в колбу.
Пробу жидкого исследуемого вещества вводят в центр колбы за время не более 2 с, не допуская ее попадания на стенки колбы. После ввода пробы дозирующее устройство быстро извлекают из колбы.
Газообразные пробы равномерно вводят с помощью предварительно наполненного герметичного шприца со скоростью около 2·10 
м 
/с.
Пробы вязких веществ допускается вносить в колбу на алюминиевой фольге.
31. 5. 5 В момент окончания ввода пробы запускают таймер и наблюдают за реакцией в колбе до появления пламени и/или хлопка. В этот момент таймер останавливают и регистрируют период индукции самовоспламенения. Если пламя не наблюдают в течение 5 мин, испытание считают законченным.
31. 5. 6 После каждого испытания колбу продувают воздухом, после чего она должна принять необходимую температуру испытания. В случае заметных загрязнений колбы твердыми продуктами сгорания ее очищают или заменяют чистой. Замена сосуда производится также перед проведением испытания каждого нового вещества и перед каждой серией заключительных испытаний.
|
|
|
31. 5. 7 Испытания проводят при различных температурах с различными объемами проб до определения минимальной температуры, при которой произошло самовоспламенение.
31. 5. 8 С целью предварительного определения температуры самовоспламенения проводят первоначальные испытания. Для этого на нескольких пробах первичного объема, изменяя температуру испытания ступенями через 25, 10, 5°С, находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
Рекомендуемая величина первичной пробы для предварительного испытания жидкостей - 0, 4 см , газов - 20 см , вязких и твердых веществ - массой 0, 2 г.
31. 5. 9 Затем проводят испытания по определению наиболее легко самовоспламеняющегося количества вещества, выбирая 6-8 проб, отличающихся от 0, 05 до 0, 2 см для жидких и от 4 до 5 см для газообразных проб.
Для каждой из них, изменяя температуру опыта вблизи температуры самовоспламенения, полученной при предварительных испытаниях, ступенями через 25, 10, 5°С находят минимальную температуру, при которой происходит самовоспламенение, а также температуру, на 5°С ниже которой самовоспламенение не наблюдается.
По полученным данным строят график зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы (приблизительный вид получаемой зависимости представлен на рисунке 31. 3). Объем пробы, соответствующий минимуму полученной кривой, принимают за наиболее легко самовоспламеняющееся количество исследуемого вещества.
|
Рисунок 31. 3 - График зависимости температуры самовоспламенения от объема пробы
31. 5. 10 Заключительные испытания проводят с наиболее легко самовоспламеняющимся количеством вещества через интервалы температуры 2°С.
Испытания заканчиваются после определения наименьшей температуры, при которой наблюдается самовоспламенение, а при температуре на 2°С ниже самовоспламенения не происходит при пятикратном повторении испытания.
|
|
|
