29.4 Проведение испытаний. 29.5 Оценка результатов испытаний

29. 4 Проведение испытаний

29. 4. 1 Исследуемый образец наливают в чистый сухой тигель до метки (приблизительно 75 см  жидкости). При наполнении тигля выше метки избыток жидкости удаляют пипеткой или другим соответствующим приспособлением. При попадании жидкости на внешние стенки тигель освобождают от пробы и заново моют и сушат.

29. 4. 2 Тигель закрывают крышкой и устанавливают в аппарат. Перед проведением каждого нового испытания аппарат должен иметь комнатную температуру. В соответствующий держатель устанавливают измеритель температуры.

29. 4. 3 Зажигают газовую горелку, регулируя напор газа для получения на конце зажигательного устройства шара пламени диаметром (4, 0±0, 5) мм.

29. 4. 4 Включают перемешивающее устройство, обеспечивая частоту вращения от 90 до 120 мин . При испытании вязких веществ ограничений на частоту вращения мешалки не вводят.

29. 4. 5 Включают обогрев прибора и нагревают исследуемую пробу со скоростью от 5 до 6°С/мин. При испытании вязких веществ (см. примечание к 30. 5. 4) скорость нагревания должна составлять не более 1°С за 3 мин. При использовании жидкостной бани нагревание ведут с такой скоростью, чтобы разница между температурами жидкости в бане и исследуемого образца в закрытом тигле не превышала 2°С.

29. 4. 6 Испытание на вспышку в закрытом тигле начинают проводить при достижении температуры пробы на (23±5)°С ниже предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждый 1°С повышения температуры для жидкостей с предполагаемой температурой вспышки до 110°С и через каждые 2°С - для жидкостей с температурой вспышки более 110°С.

Испытание на вспышку для вязких веществ начинают проводить за 5°С до предполагаемой температуры вспышки и повторяют через каждые 0, 5°С повышения температуры.

29. 4. 7 Для проведения испытания на вспышку перемешивание прекращают. Поворотом пружинного механизма открывают заслонку на крышке и опускают источник зажигания внутрь тигля за время 0, 5 с, оставляют в нижнем положении 1 с и быстро возвращают в исходное положение. При открывании и закрывании заслонки следят за пламенем.

29. 4. 8 Если пламя горелки погасло в момент открывания крышки, результат этого определения не учитывают.

29. 4. 9 За температуру вспышки принимают показания измерителя температуры пробы в момент первого появления пламени над всей поверхностью жидкости. Голубоватый ореол, иногда окружающий испытательное пламя, а также вспышку паров над поверхностью крышки тигля не учитывают.

29. 4. 10 Если вспышка произошла сразу же при первом применении испытательного пламени, эксперимент прекращают и проводят заново со свежей пробой, используя полученное значение в качестве предполагаемой температуры вспышки.

29. 4. 11 При достижении температуры кипения нагрев и испытание проб прекращают.

29. 5 Оценка результатов испытаний

29. 5. 1 За результат определения температуры вспышки образца принимают среднее арифметическое значение результатов двух определений при испытании вязких веществ и трех определений при испытании других жидкостей, с поправкой на атмосферное давление, и округленное до целого числа, выраженного в градусах Цельсия.

Поправку ( ) на атмосферное давление, °С, вычисляют по формуле

, (29. 1)

где - атмосферное давление, кПа.

29. 5. 2 Сходимость и воспроизводимость методов [8]  при доверительной вероятности 95% не должны превышать значений, указанных в таблице 29. 1.

Таблица 29. 1