 |
29.2 Испытательное оборудование
|
|
|
|
29. 2 Испытательное оборудование
29. 2. 1 Для испытаний применяются аппараты Пенски-Мартенса с закрытым тиглем для ручного или автоматического определения температуры вспышки, дающие результаты в пределах допускаемых расхождений по настоящему методу.
Примечание - При возникновении спорных случаев и разногласий по значениям температуры вспышки в закрытом тигле, полученным с использованием автоматических аппаратов, указанные показатели следует определить вручную.
Аппараты Пенски-Мартенса включают в себя следующие основные элементы.
29. 2. 2 Тигель (см. рисунок 29. 1) высотой (55, 9±0, 1) мм, внутренним диаметром 50, 8 мм, выполненный из коррозионно-стойкого металла, с указателем уровня заполнения на глубине 21, 8 мм от верхнего края тигля. Тигель снабжен хорошо пригнанной крышкой с мешалкой, открывающейся заслонкой и зажигающей горелкой.
29. 2. 3 Устройство для нагревания тигля, обеспечивающее скорость нагревания от 5 до 6°С/мин.
Примечание - Нагревание тигля с твердыми, пастообразными продуктами и вязкими жидкостями типа лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов можно проводить в жидкостной бане достаточной теплоемкости, позволяющей регулировать скорость нагрева в заданном режиме.
Для проведения испытаний при температурах пробы ниже температуры окружающей среды тигель охлаждают. Помимо технических способов охлаждения можно использовать охлаждающую баню, содержащую смесь льда с хлористым натрием, либо ацетона или этанола с сухим льдом, либо гексана с жидким азотом. Тигель должен быть погружен в охлаждающую баню до уровня испытательной пробы внутри тигля.
|
1 - зажигающая горелка; 2 - заслонка; 3 - термометр; 4 - пружинный механизм; 5 - крышка; 6 - мешалка; 7 - тигель; 8 - штифт-фиксатор крышки
|
|
|
Рисунок 29. 1 - Аппарат Пенски-Мартенса с закрытым тиглем
29. 2. 4 Испытательная газовая горелка, имеющая пламя в форме шара диаметром (4, 0±0, 5) мм. В качестве газа допускается использование природного газа (метана), а также пропана, бутана. Допускается применение электрического источника зажигания (разогреваемой проволоки), устанавливаемой в нагреваемой части зажигающего устройства в отверстие испытательной крышки так же, как и зажигающей газовой горелки.
Примечание - Использование электрического источника зажигания в некоторых случаях может дать результаты, отличающиеся от полученных при использовании газовой зажигающей горелки. В спорных случаях температуру вспышки следует определять вручную при использовании газовой зажигающей горелки.
29. 2. 5 При испытаниях используют следующие средства измерения и приборы контроля за условиями окружающей среды:
- термометры типов ТН 1-1, ТН 1-2, ТН-6 по ГОСТ 400 с делением шкалы не более 1°С или другие измерители температуры с погрешностью не более указанной;
- секундомер с погрешностью не более 1 с для контроля скорости нагревания жидкости;
- барометр с погрешностью измерения не более 0, 1 кПа.
29. 2. 6 Аппарат устанавливают на устойчивой горизонтальной поверхности.
29. 2. 7 Испытания проводят в помещении, достаточно затемненном для наблюдения за вспышкой и без сквозняка. При работе в вытяжном шкафу скорость движения воздуха следует поддерживать без создания заметного движения над тиглем.
Примечание - Для защиты аппарата от движений воздуха рекомендуется применение трехстворчатого экрана с шириной створки 460 мм и высотой 610 мм.
Результаты испытаний, проведенных в лаборатории под тягой или в другом месте, где имеется вытяжка, могут быть не вполне надежны.
29. 2. 8 При подготовке ручного или автоматического прибора к проведению испытаний выполняют инструкции изготовителя по проверке, калибровке и эксплуатации.
|
|
|
29. 2. 9 Аппараты и правильность результатов определений проверяются по стандартным образцам [2]. Аппарат пригоден к испытанию и выдержаны условия испытания, если полученный результат определения температуры вспышки стандартного образца не превышает абсолютной погрешности его аттестованной характеристики. Порядок применения стандартного образца изложен в инструкции к свидетельству.
Для проверки аппаратов и правильности результатов определений также допускается использовать сертифицированные стандартные образцы и методики, предусмотренные соответствующими положениями [3].
29. 3 Образцы для испытаний
29. 3. 1 Образцы хранят в плотно закрытой таре, открывая только на короткое время для отбора пробы для испытаний.
29. 3. 2 Образцы жидких продуктов перед отбором пробы для испытания следует перемешать осторожным встряхиванием. Образцы нефтепродуктов, содержащие нерастворенную воду, должны быть предварительно обезвожены.
29. 3. 3 Перед отбором пробы убеждаются соответствию исследуемого образца паспортным данным на вещество.
29. 3. 4 Отбор пробы для испытания проводят при температуре образца не менее чем на 18°С ниже предполагаемой температуры вспышки в закрытом тигле. При необходимости образец охлаждают.
Образцы твердых, пастообразных продуктов, вязких жидкостей типа лаков, красок, нефтяных и аналогичных продуктов, веществ, склонных к образованию в условиях испытания пленки на поверхности (далее - вязких веществ), предварительно нагревают до достаточной текучести, но не более чем до температуры, которая на 28°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Примечание - Температуру жидкостной бани при определении температуры вспышки вязких веществ устанавливают примерно на 5°С ниже предполагаемой температуры вспышки.
Значение предполагаемой температуры вспышки жидкости в закрытом тигле принимают по имеющимся справочным данным (для смесей - по данным для компонента с наименьшей температурой вспышки), либо определяют расчетом в соответствии с приложением Э, либо проводят предварительное испытание.
|
|
|
