Древесины и обгоревших тканях
| Метод анализа
| Бензин А-76 на древесине
| Бензин А-76 на ткани
| Керосин осв. на древесине
|
| ГЖ-хроматография
| 0,50
| 0,5 – 1,0
| 0,05
|
| ТС-хроматография
| 0,20
| 0,05 – 0,10
| 0,05
|
| Флуор. спектроскопия
| 0,20
| 0,1
| не исслед.
|
| УФ-спектроскопия
| 1,00
| не исслед.
| 1,00
|
Применяемая при поисках остатков инициаторов горения аналитическая схема должна помочь эксперту не упустить не только НП, но и другие разновидности горючих жидкостей. Учитывающая это обстоятельство и потому более универсальная, схема обнаружения и исследования может быть представлена в виде, предложенном нами ранее в работе [62] (рис. 2.17).
Ключевое место в этой схеме занимает метод ИК-спектроскопии. В предыдущей схеме он отсутствует, т.к., естественно, не нужен при решении классификационной задачи в группе объектов одной природы и функционального состава, коими являются НП. При решении же более широкой задачи метод ИКС позволяет выделить для анализа по специальной схеме большую группу кислородсодержащих соединений. В первую очередь к ним относятся растворители для лаков и красок.
| Органолептическое
исследование
|
 Объект-носитель
|
| Анализ газовой фазы
над образцом
|
 ЭСА, РФА
|
I
   Кислородсодержащие
соединения
|
II
Углеводороды (в т.ч. НП)
 и в-ва неустановленного
функционального состава
|
 Спирты, простые эфиры, кетоны
|
 Органические кислоты, сложные эфиры (в т.ч. жиры)
|
 Переэтерификация метанолом
|
Рис. 2.17. Схема лабораторного анализа выгоревших остатков ЛВЖ и ГЖ неизвестного состава
Факт присутствия неизвестного вещества в отдельных случаях может быть установлен простейшим способом - по запаху. Именно поэтому органолептическое исследование введено в предлагаемую схему в качестве первой его стадии. Полезную предварительную информацию о наличии на объекте-носителе горючей жидкости и ее природе может дать и анализ газовой фазы над образцом. Проводить анализ газовой фазы желательно над частью вещественного доказательства. Другая его часть подвергается обработке с целью извлечения остатков ЛВЖ, а полученный экстракт концентрируется (см. выше, подраздел 2.5).
Исследование экстракта целесообразно начинать со снятия его ИК-спектров. Затем, на основании данных ИК-спектроскопии о функциональном составе исследуемого продукта, анализ проводится по схемам I или II, показанным на рис. 2.17. Схемы различны для углеводородов, в том числе НП, и кислородсодержащих соединений. В том случае, если из-за относительно низкой чувствительности ИК-спектроскопии не удается выяснить функциональный состав веществ, содержащихся в экстракте, анализ экстракта целесообразно проводить далее по углеводородной схеме; ведь, как отмечалось выше, смеси углеводородов (нефтепродукты) чаще других используются в качестве инициаторов горения.
Анализ кислородсодержащих соединений можно проводить газохроматографическим и химическим методами. Качественное и количественное определение отдельных функциональных групп в веществе, в дополнение к данным ИКС, может проводиться различными, известными в аналитической химии, методами. Но наиболее целесообразно, как нам кажется, применение в экспертном исследовании колориметрического микроанализа. Для этого аликвотную часть экстракта обрабатывают реагентом, дающим цветную реакцию с определенной группой соединений (спирты, кетоны и т.п.), после чего раствор фотометрируют. Некоторые реагенты на основные классы кислородсодержащих соединений, используемые при фотометрическом анализе, приведены в табл. 2.15. Подробные методики анализа имеются в пособиях по аналитической химии, например, в [85].
Таблица 2.15
Воспользуйтесь поиском по сайту:
ГЖ-хроматография
