Характеристики чувствительности
1) Предельное разбавление Vlim [мл/г] – максимальный объем раствора, в котором может быть однозначно (больше чем в 50 опытах из 100 опытов) обнаружен один грамм данного вещества при помощи данной аналитической реакции. Vlim = 250000 мл/г = 2,5*105 мл/г Что это означает? Это означает, что ионы Cu2+ можно открыть с помощью данной реакции Cu2+ + 4NH3 = [Cu(NH3)4]2+ , если в растворе содержится 1 г меди (II) в 250000 мл воды. Если в растворе содержится менее 1 г меди (II) в 250000 мл воды, то обнаружить эти катионы вышеприведенной реакцией невозможно. 2) Предельная концентрация clim (cmin) [г/мл] – наименьшая концентрация, при которой определяемое вещество может быть обнаружено в растворе данной аналитической реакцией. Предельная концентрация и предельное разбавление связаны соотношением: clim = 1/Vlim. clim = 4*106- г/мл В старой литературе мкг/мл и называется чувствительность реакции. 3) Минимальный объем предельно разбавленного раствора Vmin [мл] – наименьший объем анализируемого раствора, необходимый для обнаружения открываемого вещества данной аналитической реакцией. при clim = 4*10-6г/мл Vmin = 0,05 мл. Что это означает? Это означает, что в объеме предельно разбавленного раствора, меньшем 0,05 мл, нельзя открыть ионы Cu2+ реакцией с аммиаком. 4) Предел обнаружения (открываемый минимум) m [мкг] – наименьшая масса определяемого вещества, однозначно открываемого данной аналитической реакцией в минимальном объеме предельно разбавленного раствора. 1 мкг = 10-6 г 1мкг = 1 γ. m= climVmin*106 = Vmin*106/Vlim. m = 4*10-6*5*10-2*106 = 20*10-2 = 0,2 мкг = 0,2 γ. 5) Показатель чувствительности аналитической реакции p clim = -lg clim = -lg(1/Vlim) = lg Vlim. ЭТАЛОНЫ РЕШЕНИЯ ЗАДАЧ Задача 1 При открытии катионов кальция Ca2+ реакцией с сульфат-ионами SO42- в водном растворе по образованию белого малорастворимого мелкокристаллического осадка сульфата кальция CaSO4·2H2O
Ca2+ + SO42- + 2H2O = CaSO4·2H2O Предел обнаружения (открываемый минимум) равен m=0.04мкг=0,04γ, а предельное разбавление Vlim=1,25·106мл/г. Рассчитайте предельную концентрацию clim и минимальный объем Vmin предельно разбавленного раствора. Дано: Решение:
Ответ: 8·10-7 г/мл; 0,05 мл Задача 2 При открытии катионов серебра Ag+ реакцией с хлорид-ионами Сl- в водном растворе по образованию белого осадка хлорида серебра AgCl Ag+ + Cl- = AgCl↓ Предел обнаружения (открываемый минимум) катионов серебра равен m=0.1мкг=0,1γ, а предельное разбавление Vlim=1·104мл/г. Рассчитайте предельную концентрацию clim и минимальный объем Vmin предельно разбавленного раствора.
Задача 3 Катионы меди Cu2+ в водном растворе можно открыть с помощью микрокристаллоскопической реакции образования комплекса – гексанитрокупрата (II) калия и свинца K2Pb[Cu(NO2)6] при открываемом минимуме m=0.03мкг=0,03γ ионов Cu2+ и минимальном объеме предельно разбавленного раствора Vmin=0.001мл. Рассчитайте предельную концентрацию clim и предельное разбавление Vlim.
Задача 4 Катионы серебра Ag+ можно открыть реакцией с хромат-ионами CrO42- в водном растворе по образованию красного осадка хромата серебра Ag2CrO4 2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 При Vmin=0,02мл в водном растворе нитрата серебра AgNO3 с молярной концентрацией c(AgNO3)=0.0004 моль/л. Определите предел обнаружения m и предельное разбавление Vlim для катионов серебра.
Ответ:4,32·10-5 г/мл; 2,3·104мл/г Задача 5 Катионы железа (III) Fe3+ можно открыть реакцией с тиоцианат-ионами NCS- по образованию тиоцианатных комплексов железа (III), окрашивающих водный раствор в красный цвет:
Fe3+ + nNCS- + (6-n)H2O = [Fe(NCS)n(H2O)6-n]3-n (где n=1,2,…,6) в 2 мл водного раствора, полученного разбавлением в 1000 раз 0,1%-го водного раствора железа (III). Плотность раствора после разбавления считать равной 1г/мл. Определите предел обнаружения m и предельное разбавление Vlim для катионов железа (III).
Воспользуйтесь поиском по сайту: ©2015 - 2024 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|