Спекрополяриметрический метод.

Луч света от кварцевой лампы 1, дающей излучение ультрафио­летового и видимого диапазона, поступает на монохроматор 2, выделяющийучасток спектра определенной длины волны. Далее этот мо­нохроматический луч попадает на кварцевый поляризатор 3.

Рис. 1 Блок-схема спектрополяриметра

проходит через кювету 4, в которой помещено оптически активное вещество, и попадает на модулятор 5. Модулированный свет попадает на анализатор 6, настроенный на темноту, и на фотоумножитель 7, способный улавливать очень слабый свет. Сигнал от фотоумножителя передается на регистрирующее устройство, связанное с монохромато-ром. На ленте регистрирующего устройства сразу вычерчивается кри­вая ДОВ.

 

 

Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.

Оптическая схема поляриметра СМ-3 включает в себя натриевую лампу ДНаС 18-04.2 I1I, светофильтр /2/, конденсор /3/,поляризатор /4/,хроматическую фазовую пластинку /5/, защитное стекло /6/, два покровных стекла /7/, трубку /8/. анализатор /9/, объектив /10/, окуляр /11/ и две лупы /12/.

Свет от лампы, пройдя через конденсор и поляризатор, однойчастью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и анализатор. А другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор. При этом одна половина поля зрения поляриметра затемнена, а вторая светлая.

Уравнивание яркостей полей сравнения проводят путем вращение анализатора.

Если между анализатором и поляризатором помещают кювету с раствором оптически активного вещества, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Оно может быть восстановлено поворотом рукоятки анализатора на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором. Следовательно, угол вращения плоскости поляризации данным раствором определяется разностью двух отсчетов, соответствующих яркости полей сравнения с оптически активным раствором и без него.

По углу вращения плоскости поляризации можно определить концентрацию оптически активных веществ в растворах. Для большинстваоптически активных веществ удельное вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален концентрации:

a=[a]*L*C,

где a-угол вращения плоскости поляризации раствором в градусах; [a]- удельное вращение измеряемого оптически активного веществадля длины волны 589 нм при температуре 20°С; L- длина кюветы, дм; С- концентрация, г/см³.

Зная измерение на поляриметре угла вращения плоскости поляризациивградусах, можно определить концентрацию веществ в г/см³:

C = a/ [a]*L.

При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации правовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут с наибольшей точностью определяться для диапазона 0-35°. При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации левовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут с наибольшей точностью определяться длядиапазона от 360° до 325°. При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости поляризации более ± 35°. Погрешность измерения в данном случае может быть определена эксперементально.

Устройство клиновых поляриметров.

В современных поляриметрах вместо вращения анализатора при установке его на темноту применяют специальные компенсаторы клиновой конструкции (рис. 1).

2 3 4 5 6

 

 

Рис. 1. Схема поляриметра с клиновым компенсатором; 1 - поляризатор; 2 -поляриметрическая трубка; 3 - плоскопараллельный компенсатор, 4,5 – клиновый компенсатор; 6 - анализатор

Простейший клиновой компенсатор (рис.2) состоит из плоскопараллельной пластинки, правовращающего кварца и двух клинообразных пластинок левовращающего кварца, которые могут скользить относительно друг друга. В положении (а) толщина левовравращающего кварца d_л, равна толщине правовращающего d_n, и пла­стинки не вращают плоскость поляризации. В положении (б) толшина левовращающей пластинки будет меньше (d_л < d_п), а в положении (в) d_л > d_п и преобладает правое (при d_л < d_n) или левое (d_л> d_п) вращение.

Интенсивность вращения плоскости поляризации исследуемого оптическиактивного вещества зависит от разности d_л- d_n или d_n – d_л при установке прибора «на темноту». Преимущество клиновых поляризаторов состоит вповышении точности отсчетов, т.к. измерить толщину пластинки при изменении положения клина можно точнее, чем, угол поворота анализатора.

 

 

а б в

 

 

⇐ Предыдущая12345678910Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: