Приборы нефелометрического анализа.

Нефелометрические определения проводятся в нефелометре, действие которого основано на принципе уравнивания при визуальном наблюдении двух световых потоков: одного - от рассеивающей взвеси, другого - от матового или молочного стеклянного рассеивателя прибора. Уравнивание потоков производится с помощью измерительных диафрагм.

Световой поток от электрической лампы 1 проходит сквозь светофильтр 2 и попадает на стеклянную пластинку 3. Часть светового потока отражается от этой пластинки и попадает на стеклянный рассеиватель. 6, а часть этого потока попадает в кювету 4, заполненную исследуемым р-ром. Световой поток, выходящий из кюветы, гасится в ловушке света 5. Часть света, отраженная частицами, находящимися в р-ре, проходит через линзу 7, уравнительную диафрагму 8', линзу 9' и при помощи ромбической призмы 10' направляется через светофильтр 11 в окуляр 12, освещая одну половину оптического ноля. Световой поток от рассеивателя 6 проходит такой же путь через линзу 7, уравнительную диафрагму 8, линзу 9, ромбическую призму 10, светофильтр 11 и попадает в окуляр 12, освещая вторую половину оптического поля.

Рис. 26. Схема нефелометра НФМ

При проведении нефелометрического измерения исследуемый раствор наливают в кювету 4, устанавливают барабаны уравнительных диафрагм 8 и 8', изменяя размеры их щелей. Проделав подобные измерения для ряда растворов, содержащих определенные концентрации исследуемого вещества, строят калибровочный график зависимости показаний уравнительной диафрагмы от концентрации растворов. Используя этот график, по показаниям уравнительной диафрагмы определяют концентрацию анализируемого раствора. Ошибка при проведении нефелометрических измерений достигает 10-15% и складывается из ошибки проведения самого измерения и ошибки при подготовке раствора к анализу. Нефелометрический метод анализа применяется довольно редко из-за трудности получения стабильных взвесей с постоянным размером частиц.

Фототурбидиметрия во многом аналогична фотометрическим методам, где измеряют интенсивность света, прошедшего через кювету с анализируемым раствором. Требования к реакциям, применяемым в фототурбидиметрии, такие же как и в фотонефелометрии. Если для количественного определения известен фототурбидиметрический метод, то такое определение можно осуществить и фотонефелометрическим методом, и наоборот. Различие в том, что с повышением концентрации определяемого компонента интенсивность рассеяния света увеличивается и выходной сигнал нефелометра возрастает, а интенсивность света, прошедшего через кювету с р-ром, и выходной сигнал турбидиметра снижается, но возрастает часто определяемая при этом характеристика - оптическая плотность.

Довольно часто используется метод турбидиметрического титрования. Турбидиметр используется здесь в качестве индикаторного прибора,с помощью которого устанавливают точку эквивалентности. По мере титрования, сопровождающегося образованием в р-ре осадка в виде устойчивой взвеси, светопоглощение увеличивается, а окончания процесса осаждения за точкой эквивалентности становится постоянным. Кривые турбидиметрического титрования имеют вид:

Для турбидиметрических определений р-ров, содержащих устойчивые рассеивающие взвеси, эмульсии, и коллоидных р-ров используют специальные приборы - турбидиметры, а также КФК-2МП.

Рис. Оптическая схема колориметра КФК-2 МП

Нить лампы 1 конденсором 2 изображается в плоскости диафрагмы 3 (диаметр d=2 мм). Это изображение объективом 4,5 переносится в плоскость, отстоящую от объектива на расстоянии» 300 им, с увеличением 10^х. Кювета 10 с исследуемым раствором вводятся в световой пучок между защитными стеклами 9,11. Для выделения узких участков спектра из сплошного спектра излучения лампы в колориметре предусмотрены цветные светофильтры 8. Теплозащитные светофильтры 6 введены в световой пучок при работе в видимой области спектра400 - 590 им. Для ослабления светового потока при работе в спектральном диапазоне 400 – 540 нм введены нейтральные светофильтры 7. Пластина 14 делит 1 световой поток на два:~10% светового потока направляется на фотодиод ФД-24К (12) и ~90% - на фотоэлемент Ф-26(15), Для уравнивания фототоков, снимаемых с фотоприемника ФД-24К при работе с различными цветными светофильтрами, перед ним установлен светофильтр 13 из цветного стекла СЗС-16. Принцип действия фотоэлектроколориметра КФК-2МП основан на измерении светового потока I₀, прошедшего через р-ль или контрольный р-р, по отношению к которому производится измерение и потока I, прошедшего через исследуемую среду. Эти световые потоки преобразуются фотоприемниками в электрические сигналы U₀ и U, которые обрабатываются микропроцессором колориметра и представляются на световом табло в виде коэффициента пропускания, оптической плотности, концентрации, ак­тивности.

С помощью микропроцессора рассчитывается коэффициент пропускания t исследуемого р-ра по формуле: t = (U-U_t)/(U₀-U_t)x 100%, где U_t - величина сигнала при перекрытом световом потоке.

Оптическая плотность исследуемого р-ра рассчитывается по формуле: D= - lg(U-U_T)/(U₀-U_T)

Измерение концентрации исследуемого р-ра на колориметре возможно при соблюдении основного закона светопоглощения, т.е. при линейной зависимости оптической плотности исследуемого р-ра от концентрации С. Концентрация исследуемого р-ра рассчитывается по формулам:
D = с +bС; С = (D - с) 1 b, где с, b - коэффициенты, определяемые по градуировочному графику. Градуировочный график строится по набору р-ров с известной концентрацией.