Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
При анализе проб неизвестного состава, исследовании чистых и сверхчистых веществ или при отсутствии материала соответствующей чистоты и невозможности по этой причине приготовить эталоны широко применяется метод добавок. При анализе по методу добавок пробу обычно переводят в раствор и делят его на несколько частей. Затем в каждую часть добавляют различные, но известные количества определяемого элемента, снимают спектры этих проб и определяют интенсивность спектральных линий. При расчете результатов анализа строят график, основываясь на том, что в области малых концентраций достаточно хорошо выполняется линейная зависимость Іпр./Іосн. = аС В этом случае, если Сх – неизвестная концентрация, а Сст. – концентрация введенного стандарта (до6авки), то Іпр./Іосн. = а(Сх. + Сст.). Сст. имеет ряд значений. Обычно Сст.2 = 2Сст.1; Сст.3 = 3Сст.1 и т. д Откладывая на графике Іпр./Іосн. как функцию Сст. получают прямую, пересекающую ось ординат при Сст. = 0. Экстраполяция этой прямой до пересечения с осью абсцисс дает на оси Сст. отрезок, равный Сх. Метод добавок очень ценен, т. к. применим, когда неизвестен состав анализируемой пробы. Однако при его применении должны выполняться следующие условия: · градуировочный график должен быть линейным; · добавляемый элемент должен находиться в той же химической форме, что и определяемый элемент (проба); · добавка должна быть равномерно распределена в пробе.
Сх Сст.1 Сст.2 Сст.3 Метод добавок является надежным контрольным методом для установления правильности анализа. Если после анализа добавить в пробу известное количество определяемого элемента и анализ повторить, то его результат с учетом возможной погрешности должен дать сумму первоначально найденного содержания и введенной добавки. Если сумма не получилась, результат анализа следует признать неверным.
Метод добавок применяется для повышения чувствительности спектральных определений в тех случаях, когда почернение аналитической линии является слишком слабым и не может быть точно измерено. Введение добавки приводит к увеличению интенсивности спектральной линии, позволяя проводить измерение с более высокой точностью. Общие положения теории ААС. Атомно-абсорбционная спектроскопия – метод определения элементов, основанный на поглощении электромагнитного излучения свободными атомами. Сущность состоит в том, что если излучение определённой длины волны пропускать через атомный пар, содержащий атомы, в которых могут происходить электронные переходы между двумя квантовыми состояниями, Е2 – Е1 = hν,
При анализе чаще используют так называемый резонансный переход, т.е. переход для данного типа атомов наиболее вероятный. ААС проводится на приборах, имеющих следующую блок схему: 1- источник излучения, 2- атомизатор, 3 – модулятор, 4 –анализатор/ монохроматор/, 5 – детектор, 6 – усилитель, 7 – регистрирующее устройство. Чтобы получить спектр поглощения, необходимо сначала перевести аналитическую пробу в атомарное состояние, облучить её излучением источника, а затем измерить ослабленную интенсивность излучения прошедшего через поглощаемую среду. Особенности метода атомной абсорбции: Атомно-абсорбционный анализ получил широкое распространение благодаря следующим достоинствам:
1. В атомно-абсорбционной спектроскопии предъявляются менее жёсткие требования, чем атомно-эмиссионной спектроскопии к стабильности условий атомизации вещества. Это связано с тем, что результаты анализа в атомно-абсорбционном методе зависит главным образом от количества невозбуждённых атомов, которые в известных пределах сравнительно мало изменяется при изменениях температуры. В атомно–эмиссионной спектроскопии результат анализа определяется числом возбуждённых атомов, которые существенно зависят даже от небольших колебаний температуры в источнике атомизации. 2. В атомно-абсорбционной спектроскопии практически исключена возможность наложения резонансных линий различных элементов, присутствующих в пробе, так как применяемые источники излучения позволяют получать относительно простой спектр определяемого элемента. 3. Чувствительность атомно-абсорбционной спектроскопии часто существенно намного более чувствительности эмиссионной спектроскопии.
Воспользуйтесь поиском по сайту: ![]() ©2015 - 2025 megalektsii.ru Все авторские права принадлежат авторам лекционных материалов. Обратная связь с нами...
|