Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.

При анализе проб неизвестного состава, исследовании чистых и сверхчистых веществ или при отсутствии материала соответствующей чистоты и невозможности по этой причине приготовить эталоны широко применяется метод добавок.

При анализе по методу добавок пробу обычно переводят в раствор и делят его на несколько частей. Затем в каждую часть добавляют различные, но известные количества определяемого элемента, снимают спектры этих проб и определяют интенсивность спектральных линий. При расчете результатов анализа строят график, основываясь на том, что в области малых концентраций дос­таточно хорошо выполняется линейная зависимость

І_пр./І_осн. = аС

В этом случае, если С_х – неизвестная концентрация, а С_ст. – концентрация введенного стандарта (до6авки), то І_пр./І_осн. = а(С_х. + С_ст.).

С_ст. имеет ряд значений. Обычно С_ст.2 = 2С_ст.1; С_ст.3 = 3С_ст.1 и т. д

Откладывая на графике І_пр./І_осн. как функцию С_ст. получают пря­мую, пересекающую ось ординат при С_ст. = 0. Экстраполяция этой прямой до пересечения с осью абсцисс дает на оси С_ст. отрезок, рав­ный С_х.

Метод добавок очень ценен, т. к. применим, когда неизвестен состав анализируемой пробы. Однако при его применении должны выполняться следующие условия:

· градуировочный график должен быть линейным;

· добавляемый элемент должен находиться в той же химиче­ской форме, что и определяемый элемент (проба);

· добавка должна быть равномерно распределена в пробе.

 

С_х С_ст.1 С_ст.2 С_ст.3

Метод добавок является надежным контрольным методом для установления правильности анализа.

Если после ана­лиза добавить в пробу известное количество определяемого элемента и анализ повторить, то его результат с учетом возможной погрешно­сти должен дать сумму первоначально найденного содержания и вве­денной добавки. Если сумма не получилась, результат анализа следу­ет признать неверным.

Метод добавок применяется для повышения чувствительности спектральных определений в тех случаях, когда почернение аналитической линии является слишком слабым и не может быть точно измерено. Введение добавки приводит к увеличению ин­тенсивности спектральной линии, позволяя проводить измерение с более высокой точностью.

Общие положения теории ААС.

Атомно-абсорбционная спектроскопия – метод определения элементов, основанный на поглощении электромагнитного излучения свободными атомами. Сущность состоит в том, что если излучение определённой длины волны пропускать через атомный пар, содержащий атомы, в которых могут происходить электронные переходы между двумя квантовыми состояниями,

Е₂ – Е₁ = hν,

где Е₁ - основное состояние, Е₂ - возбуждённое состояние, то с определённой вероятностью кванты будут поглощаться этими атомами, приводя их в возбуждение. Интенсивность излучения будет уменьшаться пропорционально концентрации этих атомов.

При анализе чаще используют так называемый резонансный переход, т.е. переход для данного типа атомов наиболее вероятный.

ААС проводится на приборах, имеющих следующую блок схему:

1- источник излучения, 2- атомизатор, 3 – модулятор, 4 –анализатор/ монохроматор/, 5 – детектор, 6 – усилитель, 7 – регистрирующее устройство.

Чтобы получить спектр поглощения, необходимо сначала перевести аналитическую пробу в атомарное состояние, облучить её излучением источника, а затем измерить ослабленную интенсивность излучения прошедшего через поглощаемую среду.

Особенности метода атомной абсорбции:

Атомно-абсорбционный анализ получил широкое распространение благодаря следующим достоинствам:

1. В атомно-абсорбционной спектроскопии предъявляются менее жёсткие требования, чем атомно-эмиссионной спектроскопии к стабильности условий атомизации вещества. Это связано с тем, что результаты анализа в атомно-абсорбционном методе зависит главным образом от количества невозбуждённых атомов, которые в известных пределах сравнительно мало изменяется при изменениях температуры. В атомно–эмиссионной спектроскопии результат анализа определяется числом возбуждённых атомов, которые существенно зависят даже от небольших колебаний температуры в источнике атомизации.

2. В атомно-абсорбционной спектроскопии практически исключена возможность наложения резонансных линий различных элементов, присутствующих в пробе, так как применяемые источники излучения позволяют получать относительно простой спектр определяемого элемента.

3. Чувствительность атомно-абсорбционной спектроскопии часто существенно намного более чувствительности эмиссионной спектроскопии.

⇐ Предыдущая123456789Следующая ⇒

Поделиться:

Воспользуйтесь поиском по сайту: