 |
Определение концентрации этанола по плотности
|
|
|
|
Плотность водноспиртового раствора определяют с помощью ареометра (денсиметра) или пикнометра (ГФ-XI, выпуск 1. - С. 24–26). Чем больше содержание этанола в растворе и выше температура водноспиртовой смеси, тем меньше его плотность. После определения плотности при 20 °С концентрацию этанола находят в алкоголиметрической табл. 1 ГФ-ХI. Слушатели ОПВП должны воспользоваться таблицей I (приложение к приказу № 73). В табл. 1 ГФ-XI указаны соотношения между плотностью (р) водноспиртового раствора и содержанием безводного этанола в растворе.
В случае определения плотности водноспиртового раствора при температуре выше или ниже 20 °С, в пределах от + 40 до – 25 °С, концентрацию этанола находят по таблице I ГОСТа (в процентах по массе) и таблице II ГОСТа (в процентах по объему) (задача №3).
Определение концентрации этанола по углу преломления луча света (рефрактометрически)
В водноспиртовых растворах линейная зависимость показателя преломления и концентрации наблюдается в пределах 50 – 60%. При установлении крепости этанола в более концентрированных растворах их разбавляют водой (70% этанол 1: 2; 95% этанол 1: 3), при расчётах концентрации этанола необходимо учитывать разведение.
Показатель преломления водноспиртовых растворов следует определять быстро при 20 °С во избежание ошибки, связанной с летучестью этанола. На призму рефрактометра наносят 5 – 7 капель исследуемого раствора.
Если исследования осуществляют не при 20 °С, то вносят поправку на температуру. Величина поправок показателя преломления на 1 °С представлена в приложении 1. Если определение проводят при температуре выше 20 °С, то поправку прибавляют к найденной величине показателя преломления. Если анализ проводят при температуре ниже 20 °С, поправку вычитают (задачи № 4, 5).
|
|
|
Ii. Разведение и укрепление этанола
Разбавление водноспиртовых растворов проводят по объёму и по массе, при этом концентрацию этанола выражают соответственно в объёмных процентах или процентах по массе.
При смешивании этанола с водой выделяется теплота смешения, температура смеси повышается, одновременно наблюдается явление контракции – уменьшение объёма водноспиртового раствора. Поэтому при разбавлении по объёму рассчитывают необходимое количество крепкого этанола и доводят раствор водой до требуемого объёма при температуре смеси 20 °С, что удобно при изготовлении небольших объемов этанола. Для сокращения времени при расчётах по разведению этанола используют алкоголиметрические табл. 3, 4, 5 ГФ-XI (при разбавлении по объёму небольших количеств этанола до 1 л), составленных с учётом явления контракции.
В производственных условиях этанол разводят и укрепляют по массе, для чего объёмную концентрацию этанола переводят в проценты по массе по табл. 1 ГФ-XI, объёмы – в массу. Расчёт этанола и воды проводят по формулам или правилу смешения. При разведении небольших количеств этанола по массе (до 1 кг), без перевода объёмных процентов в проценты по массе, пользуются табл. 2 ГФ XI.
Слушатели ОПВП могут применять формулы для расчёта расхода этанола и других компонентов при изготовлении водноспиртовых (Х = V К), спирто-
глицериновых (Х = VК, В = V – X) и спиртоводоглицериновых смесей (Х =
= V ∙ 0,2; В = V · 0,7, А = V – (Х + В) по массе, где
Х – количество этанола;
V – количество приготовляемой смеси;
В – количество глицерина;
А – количество воды;
К – коэффициент, зависящий от крепости исходного этанола (по табл. приложения II пр. № 73).
Iii. Учёт этанола
За единицу учёта этанола принят один литр безводного спирта (л б/в) при
20 °С (приказ МЗ СССР № 288 от 28.02.1986 г.).
|
|
|
На складах фармацевтических предприятий, (не имеющих металлических мерников 1 класса (ГОСТ 13844-68), а также на складах медицинской службы вооружённых сил РФ) учёт этанола ведут по массе водноспиртового раствора при крепости, указанной на данную партию.
На каждую концентрацию этанола заводят отдельную карточку и присваивают номенклатурный номер.
Учёт этилового спирта на складах и в бухгалтерии ведётся в декалитрах (1 дал = 10 л) безводного этанола с десятыми и сотыми долями, причём тысячные доли декалитра менее 0,005 отбрасываются, а 0,005 и более принимаются за 0,01 декалитра.
Спиртобазы отпускают этанол по объёму с указанием температуры раствора в мернике, показания спиртомера, концентрации этанола (при 20 °С), множителя объёмного содержания безводного этанола (находят по таблице V ГОСТа), объёма безводного этанола при 20 °С.
При отмерах спирта мерниками разной вместимости рассчитывают среднединамическую температуру.
Пример 1. 1-й отмер – 250 дал, при температуре +9,54 °С;
2-й отмер – 75 дал, при температуре +11,54 °С.
Средняя температура в мерниках
(9,54 × 250) + (11,54 × 75)
Т = ——————————— = 10 °С.
При отмерах спирта мерниками одинаковой вместимости рассчитывают среднеарифметическую температуру.
Пример 2. 1-й отмер – 75 дал, притемпературе +9 °С.;
2-й отмер – 75 - «- +10 °С.;
3-й отмер – 75 - «- +11 °С.
Средняя температура в мерниках: 
Если при измерении температура в мернике отличается от + 20 °С, вводится поправка на объёмное расширение мерника, независимо от размеров отклонения температуры от + 20 °С, по таблице поправок на объёмное расширение металлических мерников 1 класса при измерении объёмов спирта (табл. 2). Поправка вносится отдельной строкой во все документы о приёме – сдаче спирта.
Пример 3. Объём спирта по номинальной вместимости мерника определяется в 250 дал. При температуре спирта в мернике + 13 °С и + 25 °С действительный объём спирта составит соответственно:
; 250 – 0,0625 = 249,9375 дал;
; 250 + 0,045 = 250,045 дал.
Таблица 2
Влияние температуры на объем этанола в мернике
|
Примечание: При изменениях объёмов спирта пропуском через мерники, изготовленные из меди, размер поправок увеличивается в полтора раза. При отклонении температуры от целых долей градуса поправка на объёмное расширение мерников определяется интерполяцией.
|
|
|
Для учёта полученный этанол переводят в массу при расчёте через б/в или абсолютный этанол по таблице VI ГОСТа или по таблице 1 ГФ-XI, составленных с учётом взвешивания в воздухе. Расчётная масса подтверждается взвешиванием водноспиртового раствора.
При возможности определения расчётной массы (или объёма) по таблице и формуле (m = V ×ρ), необходимо пользоваться таблицами, что сокращает время расчёта и дает возможность получить более точные результаты, т.к. мы проводим все операции при определении массы в воздухе, а значения плотностей (в таблицах ГФ-XI и ГОСТа) приведены в абсолютных величинах.
Учёт этанола ведут в пронумерованном, прошнурованном и опечатанном журнале.
Фактическое наличие спирта, установленное инвентаризацией, фиксируется в инвентаризационной ведомости. Записи отмеров (отвесов) и количество безводного этанола заполняют в ту же ведомость и скрепляют подписями членов комиссии. По результатам инвентаризации составляется протокол инвентаризационной комиссии, который должен быть утверждён руководителем аптечного склада не позднее 10 дней. На выявленные расхождения составляют сличительную ведомость.
|
|
|
Инвентаризацию этанола проводят не реже одного раза в квартал. Периодически должны проводиться внезапные инвентаризации этанола.
6.Литература:
Основная:
1. Промышленная технология лекарств: Учебник в 2-х томах. / В.И. Чуешов, О.И.Зайцев, С.Т. Шебанова, М.Ю. Чернов; Под ред. проф. В.И. Чуешова. – Х.: МТК-Книга;Изд-во НФАУ, 2013. – 560 с.
Дополнительная:
1. Государственная Фармакопея РК и др. нормативная документация МЗ РК.
|
|
|
