 |
Масленные экстркты. Применяемые экстрагенты и методы экстрагирования. Технология масленных экстрактов белены.
|
|
|
|
Медициенские масла- это масленные экстракты действующих веществ из лекарственных растений.
Стадии технологического процесса производства медицинских масел
1.Подготовка лекарственного растительного сырья.
2.Подготовка экстрагента
3.Экстрагирование растительного сырья
.Очистка вытяжки
5.Фасовка
6.Упаковка.
В технологии маслянных экстрактов используют такие методы экстрагирования как перколяция, ремерколяция, ремацерация, противоточное периодическое экстрагирование, экстракция сжиженными газами.
| Сырье | Экстрагент | Метод |
| Листья беленя Листья дурмана | Спирт этиловый 70% Раствор аммиака 10% | перколяция |
| Плоды шиповника | Масло подсолнечное | Рацемация с делением сырья на части |
| Плоды шиповника Плоды рябины | Хлористый метилен | Циркуляционная экстракция |
Под очисткой подразумевают либо замену растворителя (спирт или хлористый метилен на масло), либо спиртоочистку и обезвоживание масляных извлечений.
Технология масляных экстрактов белены.
Сырье – листья белены. Растение – белена черная, семейство пасленновое. Это травинистое двухлетнее растение. Листья собирают как прикорневые первого года. Высушенные листья содержат не менее 0.05% тропановых алкалоидов, в основном гиосциамина
Гиосциамин – сложный эфир спирта тропина и тропиновой кислоты.
ТП производства:
1.Измельчение сырья. Высушенные листья измельчают на эксцельсиоре до частиц размером 1-5 мм.
2.Экстракция. В качестве экстрагента используют подсолнечное масло. Алкалоиды в сырье содержатся в виде солей, а растворимы в масле в виде оснований, поэтому необходимо смачивать раствором аммиака для получения основания алкалоидов.
|
|
|
1-й метод получения масла: Если условно расчетное количество измельченных листьев принять за 100 частей, первоначально сырье увлажняют 75 объемными частями 95% спирта этилового и при смешивании добавляют к ним 3 части 10% водного раствора аммиака. Смесь настаивают 12ч для перехода алкалоидов из солей в основания и проведения десорбции алкалоидов. Затем к смеси в реакторе с мешалкой добавляют 1000 объемных частей подсолнечного масла и (для обезвоживания масла) 50 массовых частей безводного натрия сульфата. Смесь нагревают паром, подаваемым в рубашку реактора, до 50-60°С и перемешиваю до полного удаления спирта и аммиака в течении 12 ч. Пары растворителя поступает в конденсатор и сборник. Обезвоженная вытяжка становится прозрачной, масло процеживают, остаток отжимают под прессом. Процесс настаивания сопровождается установлением динамического равновесия в системе твердая часть-жидкость, поэтому происходит значительные потери алкалоидов (выход по алкалоидам достигает 60-65%).
2-й метод: Измельченные листья белены экстрагируют 70% спиртом этиловым, содержащим 1% раствора аммиака, методом противоточной периодической экстракции в батарее перколяторов. Концентрированное извлечение фильтруют и загружают в вакуумвыпарной аппарат для отгона половины извлекателя. Затем в выпарной аппарат загружают подсолнечное масло и окончательно отгоняют спирт при разрежение 600-650 мм рт. Ст. Масло сливают и отстаивают, мутный нижний слой фильтруют через нутч-фильтр со с слоем прокаленного (безводного) натрия сульфата, фильтрат объединяют с ранее полученным масляным раствором. Второй метод позволяет ускорить процесс получения беленного масла и достичь входа по алкалоидам до 85-90%.
Беленное масло применяют наружно для натираний как болеутоляющее средство при невралгических и ревматических болях.
По аналогичной схеме готовят масляный экстракт из листья дурмана, также содержащих пропановые алкалоиды.
|
|
|
Характеристика адсорбентов, применяемых в колоночной распределительной хромотографии.
Колоночная распределительная хромотография-физико-химический метод разделения смесей веществ, находящихся в растворе, путем пропускания этого раствора через колонку, заполненную минеральными или органическими твердыми веществами с развитой поверхностью контакта(адсорбент).
Адсорбенты подразделяются на две группы: гидрофобные (неполярные) сорбенты: активир. уголь, полиамидный сорбент или капрон, и гидрофильные (полярные) сорбенты: окись алюминия, силикагель, бентониты, каолин.
Требования:
-Отсутствие химического взаимодействия с поглощаемым веществом, т.е. сорбция должна быть обратимой.
-Высокая адсорбционная емкость по отношению к выделяемым веществам и незначительная
поглощаемость примесей (избирательность сорбента), что способствует очистке разделяемых веществ.
-монодисперность, т.е. чтобы адсорбент состоял из близки по размеру частиц. При значительном полидисперсности адсорбента в колонке образуются каналы, что влияет на скорость фильтрации раствора и приводит к изменению резкости границы зон поглощаемого вещества. что в свою очередь ухудшает процесс разделения веществ.
-Сорбенды должны быть стандартными. Адсорбционная способность сорбентов в значительной мере зависит от их лисперсности, спобоба приготовления, температуры обработки, остаточной влажности.
Для характеристики физических свойств сорбентов обычно определяют следующие параметры: насыпную массу (в кг/л или г/мл), влажность (путем сушки при 100-105°С), фракционный состав частиц (ситовый анализ), набухаемость (по способности поглощать воду).
Основные сорбенты:
Активир уголь: неполярный сорбент, получаемый из ископаемых или древесных углей удалением смолистых веществ и созданием развлетленной сети пор, обладающих большой поверхностью. Актиирование осуществляют прокаливанием угля до 800°С и удалением смол из его пор органическим растворителем. Активирование угля увеличивает его адсорбционную активность в 50-60 раз.Уголь хорошо адсорбирует углеводороды и их производные, пигменты и другие неполярные вещества, слабее-воду, спирт, аммиак и различные полярные вещества.
|
|
|
Оксид алюминия-полярный сорбент, адсорбционная способность зависит от способа приготовления. В зависимости от содержания влаги оксид алюминия обладает разной адсорбционной способностью и степенью активности (1-5).Оксид алюминия лучше поглощает полярные вещества как из органических растворителей, так и из воды.
Силикагель-гидрофильный полярный сорбент, представляющий собой диспергированную гидратированную кремниеаую кислоты. Получают силикагель действием минеральных кислот на концентрированные раствором силиката натрия с последующим промыванием кислоты и высушиванием. Силикагель-твердая стекловидная масса с высокой поверхностью, состоит из зерен. Лучше сорбирует из растворов полярные вещества.
Глины-очищенные природные сорбенты класса алюмосиликатов натрия, калия.
Производство гиталена
Препараты группы гиталена предствляют собой прозрачные жидкости слегка желтоватого цвета,горького вкуса, содержащие 20% этилового спирта по объему. Гитален-сердечный гликозид из наперстянкиПрименяются в виде капель.
Стадии технологического процесса
1.Экстрагирование растительного сырья методом перколяции 24% спиртом этиловым (используют десятикратный объем экстрагента по отношению к массе сырья).
2.Очистка методом экстракции жидкость жидкость (перераспределение веществ между водной фазой и хлористым метиленом в батарее перфораторов).
3.Очистка вытяжки заменой растворителя (хлористый метилен на воду)
4.Фильтрация и адорбционная очистка на хроматографической окиси алюминия
5.Консервация и стандартизация.
Технология производства
1.Измельчение. траву измельчают на мельницах эксцельсиор до полной массы частиц размером 3-5 мм.
2.Приготовление экстрагента(мерник 4). Экстрагенитом служит раствор («универсальный извлекатель» т.к. имеет преимущественную емкость по отношению к карденолидам), состоящий из 95% хлороформа и 5% концентрированного этилового спирта (по объему). Спирт добавляют к хлороформу для десорбции гликозидов. Хлороформ растворяет гликозиды, но не экстрагирует их из сырья. 
|
|
|
3.Экстракция. Траву из приемника (2) загружают в экстрактор (3) установки «Сокслет». Используют метод циркуляционной экстракции. Сначала сырье послойно згружают, заливая экстрагентом, и настоивают 2ч. Затем добавляют избыток экстрагента, вытяжка через сифон (8) самопроизвольно сливается в вакуум-выпарной аппарат(5), обогреваемый горячей водой или текучим паром. Вторичный пар конденсируется в холодильнике (6), экстрагент поступает в сборник (7) и снова подяется на сырье. Циркуляция проходит 5-6 раз(контролируют полноту экстракции гликозидов). Обычно в еонденсаторе растворитель охлаждают лишь до 45-50°С, чтобы интенфицировать процесс экстракции и уменьшить расход охлаждающей воды. Спирто-хлороформная сесь хорошо экстрагирует сердечные гликозиды, а также хлорофилл, смолы, липиды, органические кислоты и др.В вытяжку не переходят белки, углеводы, сли и др водорастворимые балластные вещества.
4.Выпарка вытяжки (1-я стадия очистки). Из полученной вытяжки отгоняют растворитель до 1/3-1/4 первоначального объема. К концентрированному остатку добавляют приблизительно равное количество воды (9) и в вакууме (при 500мм рт ст) окончательно отгоняют хлороформ. Создание вакуума необходимо для предотвращения гидролиза и разрушения гликозидов в связи с их термолабильностью. Таким образом осуществляют замену одного растворителя (хлороформа) другим (водой). Гликозиды переходят в водный раствор, а балластные вещества (хлорофилл, смолы, липиды идр) выпадают в осадок. Смесь поступает в отстойник(10). Суспензию фильтруют через фильтр (11) для удаления смолообразного осадка.
|
|
|
