 |
Основные факторы, влияющие на процесс экстрагирования. Уравнение, отражающее общее влияние гидродинамических параметров на процесс извлечения БАВ.
|
|
|
|
1.Анатомическое (или гистологическое) строение растительного материала.
2. Степень и характер измельчения растительного материала.
листья, цветки и трава – 3-5 мм, стебли, корни и кора – 1-3 мм, плоды и семена – 0,3-0,5 мм (т.к. оболочка их клеток покрыта гидрофобными веществами.
3. Разность концентраций
Разность концентраций является основной движущей силой диффузионного процесса. Диф.процесс при экстракции протекает до установления динамического равновесия концентраций в системе тв.тело-жидкость. Поэтому в процессе экстракции необходимо поддерживать максимальную разность концентраций, что по практике достригают перемешиванием, циркуляцией экстрагента или заменой извлечения чистым экстрагентом (можно осуществлять периодически и непрерывно).
4. Температурный режим и длительность экстракции.
Температурный режим необходимо подбирать в зависимости от характера растительного сырья и свойств ЛВ.
- под влиянием tусиливается процесс диффузии и диализа. Материал быстрее набухает, что в ряде случаев приводит к разрыву клеток, гибели микрофлоры, инактивации ферментов, а при экстракции свежего раст.материала-разрушению плазмы, свертываемости белков, что значительно ускоряет процесс экстракции.
- Однако повышение t не всегда целесообразно, т.к. может привести к разрушению термолабильных ЛВ 5.Природа экстрагента.
Должен удовлетворять требованиям:
-обладать избирательностью действия, т.е. максимально извлекать необходимое ЛВ (или их комплекс) из растений и минимально – балластные вещества.
-хорошо смачивать раст.материал, обладать необходимым несорбирующим действием для проникновения через стенки клеток
-не вступать в хим.реакции с ЛВ и не изменять их фармакотерапевт.свойств
|
|
|
- быть фармакологически индифферентными (если он входит в состав препарата) и удобным в использовании с точки зрения техники безопасности (с учетом горючести, взрывоопасности и вредных воздействий на организм обслуживающего персонала).
-быть дешевым, доступным и экономичным
К наиболее распр.экстрагентам относят воду очищенную и этиловый спирт:
Вода очищенная:
+:хорошо проникает через клеточные стенки (если они не пропитаны гидрофобными веществами), растворяет многие ЛВ, доступность, дешевизна и соответствие всем требованиям техники безопасности, фармаколог.индифферентность.
-:в ней нераств.многие неполярные ЛВ, она имеет большое поверхностное натяжение, отсутствуют антисептические свойства (поэтому не стойки при хранении), вызывает гидролитическое расщепление многих веществ (особенно при высоких t), имеет большие значения t кипения и теплоты парообразования.
Этиловый спирт: служит хорошим растворителем для ряда ЛВ, плохо растворим в воде.
+:обладает бактериостатическим действием, инактивирует ферменты (поэтому препятствует течению гидролитических процессов в раст.тканях), вследствие летучести этилового спирта спиртовые растворы легко сгущаются до состояния густых и порошкообразных веществ, имеет более низкие, чем у воды, значения теплоты парообразования и t кипения, доступность и относительная дешевизна.
-:огне и взрываопасность, фармакологически не индифферентен (оказывает местное и общее действие на организм человека)
ПРивыборе растворителя исходят из принципа «подобное растворяется в подобном». Для извлечения полярных веществ применяют полярный экстрагент, неполярных (эфирных масел, кумаринов, оснований алкалоидов)-неполярный экстрагент.
6.Вязкость экстрагента
Коэффициент диффузии обратно пропорционален вязкости экстрагента. Следовательно, в менее вязких жидкостях быстрее протекают диффузионные процессы.
|
|
|
7.Поверхностно-активные вещества
Для увеличении скорости экстрагирования и большей полноты извлечения действ.веществ применяют в виде добавок к извлекателю ПАВ. Эти вещества значительно ускоряют процесс экстракции алкалоидов, гликозидов, эфирных масел и других веществ из растит.сырья.
К ПАВ относят органич.соединения, в молекулы которых входят одновременно полярные группы (напр. –OH, -COOH, -NH2) и неполярные углеводные цепочки. Молекулы таких веществ являются дифильными. Ускорение процесса экстрагирования в присутствии ПАВ можно объяснить, в частности, их способностью снижать поверхностное натяжение на границе раздела фаз, тем самым улучшать смачиваемость клеток раст.материала, увеличивать поверхность растворителя и глубину его проникновения в клетки.
8.Гидродинамика слоя растительного материала
Движущей силой перемещения жидкостей через слой сырья служит разность давлений. При движении жидкости через зернистый слой материала она перемещается внутри каналов сложной формы, обтекая твердые частицы. В расчетах используют не истинные локальные скорости, а фиктивную(среднюю) скорость W (м/с), равную отношению объемного расхода жидкости V(м3/с) к площади поперечного сечения S (м2) потока.
На эффективность диффузионного процесса влияют удельная загрузка экстрактора (загрузочная плотность материала), общая длина слоя, скорость поступления экстрагента и равномерность его движения по сечению аппарата.
•Удельная загрузка экстрактора в значительной степени влияет на пористость слоя и на его сопротивление прохождению жидкости.
•Установки с восходящим потоком жидкости характеризуется лучшими показателями работы. По достижению скорости, при которой разность давлений становится равной или превышает массу набухшего материала, слой не сжимается, а наоборот, разрыхляется до всплывания (при этом легче из слоя вытесняется воздух).
•Скорость поступления экстрагента. Увеличение скорости поступления экстрагента до определенных пределов улучшает процесс экстракции.
•Равномерность движения экстрагента по сечению аппарата.
В процессе набухания частиц сырья снижаются упругие свойства слоя, под воздействием собственной массы и давления экстрагента слой постепенно деформируется.
|
|
|
- направление и скорость движения жидкости по разветвленным извилистым каналам переменного сечения часто изменяются. Вследствие этого потеря напора в слое любых видов раст.сырья обусловлена не только силами вязкости, возникающими из-за трения жидкости о частицы материала, но и силами инерции из-за движения по извилистым каналам переменного сечения и направления. Влияние каждой составляющей на потерю напора в целом зависит от индивидуальной структуры слоя и выражается уравнением (первый член выражает потерю напора от сил трения, второй-от сил инерции):
20. Соки. Квалификация. Особенности производства. Частные технологии.
Соки делятся:
по консистенции:
-жидкие
-сгущенные
-сухие
По методу получения:
-метод прессования (прессованные)
-экстракционные
-смешанные (комбинированные)
ТП:
1.Вымытый и высушенный на воздухе свежесобранный растительный материал измельчают на траворезках, вальцовых дробилках или волчках до получения кашицеобразной смеси.
2.Измельченную массу подвергают прессованию под высоким давлением на гтдравлических прессах. При небольшом количестве сока в материале до прессования его настаивают со спиртом.
3.Очистка сока. Полученные соки содержат большое количество белков, ферментов, слизи и поэтому неустойчивы. Для очистки их обрабатывают 95% спиртом, осаждающим белковые, слизистые и пектиновые вещества. Если терапевтическими активными веществами служат гликозиды, то для более глубокой очистки от примесей ферментов сок нагревают при 77-78 С в течении 30 мин. Затем сок отстаивают и фильтруют. Иногда осадок удаляют центрифугированием.
4.Отфильтрованный сок подвергают стандартизации. Для консервации к нему добавляют спирт до концентрации 15-20%, хлорэтан до концентрации 0,5%. Содержание сильнод. в-в должно быть регламентировано.
Иногда рекомендуют использовать концентрированные соки, получаемые на основе применения лиофильной сушки. Они значительно стабильнее при хранении, но способ их приготовления требует больших затрат электроэнергии, трудоемок, что повышает стоимость продукции.
|
|
|
Частные технологии:
Используют:
1)Листья подорожника большого(многолетнее дикорастущее растение). Собирают в июне, в процессе цветения. Содержит: слизь до 11%, холин, аскорб.кислота, каротиноиды, гликозиды.
2)Трава подрожникаблошного(однолетнее). Содержит слизь, каратиноиды, флавоноиды, дубильные вещества.
Сок- раствор двух равных объемов (большого и блошного) 1:1
Подорожник большой: листья измельчают и прессуют, затем вторично измельчают на валках и отжимают на прессе. К разбавл.соку добавляют 20% от объема этанолом, затем отстаивают в течении 3 суток, фильтруют на нутч фильтре, стабилизируют 0,15% раствором метабисульфатом натрия.
Подорожник блошный: влаги меньше чем в большом. Действующие вещества экстрагируют методом бисмацерации:
1ступень. 1:2:3(сырье:вода:спирт) Экстрагент сливают, массу дважды отпрессовывают
2ступень. 2:1 (сырье:вода) настаивают в течении суток, а на второй день водный экстрагент отпрессовывают, добавляют 20% этанол, фильтруют на нутч-фильтре.
Соки смешиваются в равных соотношениях. Отстаивают при 8 С неделю, фильтруют.
Используют при анацидных гастритах. Хранят в прохладном месте (чтобы не было осадка).
Сок алоэ:
Готовят из свежесобранных листьев алоэ, помимо сока добавляют 20% этанол + хлорбутенол гидрат (0,5 %)
Используют наружно в виде примочек, перорально – при гастритах, запорах и тд
Используются не только листья, но и отходы.
Особенность: измельчают на вальцах в кашицу, отжимают, нагревают до 100 С, выдерживают в течении 10-15 мин, отстаивают 2 неделе в прохладном месте, частично фильтруют, частично декандируют.
Производство ликвиритона
Ликвиритон – новогаленовый препарат, содержащий смесь флавоновых гликозидов солодки.
Сырье: корень солодки, или лакричника
Химический состав: В солодковом корне содержатся сапонины(глицирризин), которых должно быть не менее 6% от воздушно-сухой массы, флавоноиды (не менее 5%), пектиновые вещества, углеводы и крахмал.
Применение: Противоспалительное, спазмолитическое и антацидное средство, применяют при язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки, гастрите.
Технология: ТП содержит:
1.Измельчение сырья. Высушенные корни солодки измельчают до 1-2 мм.
2.Экстрагирование. В качестве экстрагента 95% спирт-ректификат методом ступенчатой мацерации (четырехкратная экстракция при настаивании 12 ч). Лучшим экстрагентом служит 70% этиловый спирт, но он экстрагирует большое количество балластных веществ.
|
|
|
3.Вакуум-выпарка. Спиртовую вытяжку упаривают в вакууме до получения сухого остатка.
4.Обработка горячей водой. Кубовой остаток обрабатывают несколько раз горячей водой для извлечения флавоноидов.
5.Хроматографическая адсорбция. Для очистки и разделения флавоноидов используют метод колоночной хроматографии на гранулированном полиамидном сорбенте, относящемся, как активированный уголь, к неполярным сорбентам. Полиамид наиболее удобен бля разделения флавоноидов, обладает большой сорбционной емкостью, высокой разделительной способностью и химической инертностью. Флавоноиды из водной вытяжки адсорбируются на полиамиде, а балластные вещества (аминокислоты, углеводы и минеральные соли) проходят через сорбент и из водного раствора практически не адсорбируются.
6.Разделение флавоноидов. Сорбент сначала промывают водой для удаления полярных веществ (до отрицательной пробы на сухой остаток). Десорбцию флавоноидов осуществляют 20% этиловым спиртом, имеющим более низкую полярность, чем вода, и избирательно элюирующимфлавоноиды.
7.Вакуум-упарка, сушка, измельчение. Элюат упаривают в вакууме (600-650 мм рт.ст.) при 70-80˚С до сухого остатка. Остаток измельчают.
Выход препарата составляет 0,7% от загруженного сырья.
|
|
|
